Các màng mỏng được chế tạo bằng phương pháp MOCVD ở áp suất thấp dựa trên sự bay hơi của các phức chất. Phức chất được hóa hơi ở các nhiệt độ thích hợp, cụ thể là: 340-3500C đối với Sm(Isb)3, 350-3600C đối với Nd(Piv)3 và Gd(Piv)3, 370-3800C đối với Er(Piv)3 và Yb(Piv)3. Sau đó hơi được lắng đọng trên đế nhờ khí mang nitơ. Quá trình chế tạo màng mỏng được thực hiện trên thiết bị mô tả ở hình 2.3.
Cách tiến hành: Cho một lượng phức chất (khoảng 80-100 mg) vào thuyền thạch anh. Sau đó đưa thuyền vào ống thạch anh. Thuyền chứa phức chất được gia nhiệt từ từ cho đến nhiệt độ chất thăng hoa và duy trì ở nhiệt độ này nhờ lò nung 2. Khí mang nitơ được đưa vào ống thạch anh với lưu lượng 150 ml/phút. Phần ống dẫn của thiết bị lắng đọng được làm lạnh bằng nước để giảm nhanh nhiệt độ giữa vùng hóa hơi và vùng lắng đọng. Đế bằng thủy tinh sau khi đã xử lí sạch (thủy tinh Microscope Slides - 7102, kích thước 1cm ×
1cm) được đặt tại tâm vùng lắng đọng, duy trì nhiệt độ đế trong khoảng 150- 1600C. Thời gian lắng đọng ∼2,5 giờ. Áp suất trong toàn hệ của vùng hóa hơi và vùng lắng đọng được giữổn định ở 10 mmHg.
Màng hình thành ở nhiệt độ 150-1600C thường ở dạng vô định hình với thành phần chủ yếu là các phức chất. Vì vậy, giai đoạn tiếp theo là đưa đế có màng mỏng vào lò nung và nung ở nhiệt độ thích hợp để phân hủy phức chất. Dựa trên nhiệt độ phân hủy của các phức chất trong các giản đồ phân tích nhiệt, chúng tôi chọn hai chế độ nung như sau:
1) đưa màng vào lò ở nhiệt độ phòng, tăng nhiệt độ từ từ lên 4000C (3 giờ), giữ ổn định ở 4000C trong 3 giờ và hạ nhiệt độ từ từ về nhiệt độ phòng (2 giờ).
2) quy trình như trên, nhưng nhiệt độđược tăng lên 4500C.
xạ X-ray XRD (X-ray diffraction). Cấu trúc bề mặt và chiều dày màng được xác định bằng máy hiển vi điện tử quét (SEM).
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN