- Mdi frucmg nude
3.5.2.Nghien cuu tac hW khoi Mo tren cot anionit
60 Giai hap W tren anionit
3.5.2.Nghien cuu tac hW khoi Mo tren cot anionit
Mau tach tren edt anionit eiing dugc chuan hi nhu mau tach tren cationit; nhung ed chira lugng Mo(Vl) gip 1000 lugng W(V1). Ndng do W(VI) trong cac mau thi nghiem la 3,75.10'''M va ndng do Mo(\'I) la 7.19. 10'"^M. NghTa la trong 10 ml dung dieh cho mdi lan thi nghiem chira khdi lugng W tirong irng la 6,89 pg va khdi lucmg Mo tircrng irng la 6898.09 pg tinh theo ly thuyet.
Qua trinh trao đi ion tren anionit ciing ducrc tien hanh nhu tren cationit. Cac qua trinh thu miụ xu ly miu va phan tich miu ciing dirc7c thuc hicn tirong tụ Trong thi nghiem naỵ W(VI) se duoc giir lai tren cot anionit. cdn Mo(VI) se di ra ngoai trong dung dich dcii qua edt va dung dich trang nra edt. W uiu tren edt sau khi dircTC nra giai bing dung dich NaOH se duoc phan
tich bang ehilt trie quang vdi CV, đng thdi dugc giri di phan tich song song bang ICP-MS. Kit qua nghien cim dugc trinh bay tren bang 3.23.
Qua trinh tach lugng nhd W ben canh lugng Idn Mo bing each giir W tren edt anionit va de cho Mo khdng bi hip phu di ra ngoai, sau đ nia eiai W bang NaOH cho hieu suit thu hdi W dat 94 din tren 95%. Do tinh khilt eiia W thu dugc dat tren 97%.
Lugng W trong dung dieh Mo di ra khdi edt qua nhd. dudi gidi ban ciia phep phan tich cho nen chung tdi khdng cd kit qua dua ra d daỵ
Bdng 3.23. Ket qud phdn tich W vd Mo trong dung dich rua giai tren anionit
Sd Thi nghiem mw (ICP-MS), pg mw (TQ), pg mMo (ICP-MS), pg TNI 6,64 6,54 0,17 TN2 6.50 6,43 0,20 TN3 6.67 6.57 0,19 TN4 6.57 6.47 0,18 TN5 6,52 6,45 0,22 TB 6,58 6.49 0,19 HS °o 95.45 94.17 Do TK (%) 97,30 97,26 -
TN la thi nghiem; HS la hieu suat; Do TK la do tinh khiet cua san pham
Nhu vay d^ tach lugng nho Mo ra khoi lugng Idn W va ngugc lai,
chiing ta cd thi sir dung trao đi ion tnre tilp giua Mo(Vl) \a W(V1) tren cationit hay anionit tirong irng. Hieu suit thu hdi san pham tach kha cao va dat do tinh khilt diu tir 97 din 99°/o sau mot lin tach.
Kit qua cua cac qua trinh trao đi ion tnre tiep giua Mo(Vl) \a W(\'I) tren cationit hoac anionit khdng qua bit ky mot su tao phiic trung gian nao nhu trinh bay o tren cho thiy, day la mot ky thiuit dem gian nhung cho hieu suit tach cung nhu lam giiu rit caọ Ky thuat na> co the phat trien de tro thanh mot phuong phap cdng nghe taeh tinh khilt hay tinh che mot trong hai kim loai Mo hoac W tir hon hgp eua chiing. Ddng thdi ciing cd the su dung
lam phuong phap tach trudc khi phan tich dl nang cao do ehinh xac va tranh sai so cho phep dọ
3.6. THIJ^ NGHIEM TACH VA XAC DINH Mo, W TRONG MAU THUC TE Mau thuc te la thanh dot vonfram tinh khilt, dudng kinh 5.5 mm. ehilu dai 1000 mm; ky hieu W-AL48, CCCP 2548-62 chira khoang 0.1 °/o molypden. Thanh đt ed mau xam, anh kim, gidn va eirng.
Mau W kim loai dugc dap vun sau do nghien nho trong coi ma naọ Can chinh xac 2,0000 gam kim loai da dugc nghien nho, cho vao c6c thuy tinh trung tinh dung tich 250 ml. Them vao coc 20 ml nuoc c^t khong ion (de- ion) rdi tir tir cho tirng ml H2O2 dac (30 - 35%) tinh khiet P.Ạ vao cdc, khuay nhe, deu tren may khuay tir cho den khi kim loai tan het [42, 150J, Diing NaOH 0,1 M chinh cho dung dieh kim loai vc pH 5 - 6, Chuyen can than mot each djnh lugng dung dieh vira phan hiiy xong vao binh dinh mire 1000 ml; trang cdc vai lan rdi dinh mire dung dieh den vach mirẹ Lac cho deu rdi day niit kin de lam dung dieh gdc cho cac mau thu nghiem sau na\ .
Liy ehinh xac 50 ml dung dich mau gdc bang pipet 50 ml bau mot vach cho vao binh dinh mire dung tich 100 ml. Them 20.0 ml dem cloaxetat 0.2 M pH 3 va 30 ml axeton. Day nut va lac deu dung dich.
Moi lin thir nghiem tach. liy ehinh xac 10 ml dung dich \ira pha o tren (tuong duong 10 mg kim loai tinh theo ly thuylt) dua len tren cot cationit da duge chuan bi sin sang nhu trong muc 2.3.5.
Qua trinh trao đi tren edt cationit. liy maụ xu ly mau ducrc thuc hien nhu trong muc 3.4.1. Cac miu sau xu ly, dugc tien hanh phin tich bang chiet trie quang (TQ) va gui mau di phan tich song song bing khdi phd plasma (ICP-MS). Lugng Mo trong dung dich đi qua edt khdng phat hien dugc bang phuong phap phan tich ICP - MS eiing nhu chiit triie quang.
Bdng 3.24. Khdi luang kim logi trong dung dich rira gidi
Danh muc
Phuong phap PT kim loai
Khdi lugng kim loai
Ket qua phan tich khdi lugng kim loai tinh trong 1 lit dung dieh (mg) W (ICP-MS) 0,046 W(TQ) KPH Mo (ICP-MS) 0.685 Mo (TQ) 0.873 r
Bdng 3.25. Khdi luang kim logi trong dung dich doi qua cot
Danh muc
Phuong phap PT kim loai
Khoi lugng kim loai
Ket qua phan tich khdi lugng kim loai tinh trong 1 lit dung dich (mg) W (ICP-MS) 1986,2 W(TQ) 2021,6 Mo (ICP-MS) KPH Mo(TQ) KPH
Kit qua tach thir nghiem duge the hicn tren bang 3,24. đi vdi dung dieh nra giai Mo va bang 3.25. cho dung dich W đi qua cot.
Tir kit qua tren bang 3.24. va bang 3.25. chiing ta ed the thay rang, trong dung dieh rira giai Mo ra khoi edt cationit ham lircrng W la rat nho (ehi chiem khoang 6%) va ham lugng Mo chiem den 93,7%.
Dung dieh di ra khoi edt cationit hiu nhu chi cd W. lugng Mo trong dung dich nay khdng phat hien dugc (KPH) bang chiet trac quang ciing nhu ICP-MS.
Ty le khc^i lugng W va Mo trong kim loai theo phan tich bang ICP-MS la 2900:1 (lugng Mo trong kim loai W xap xi bang 0,034%) va theo phan tich bing chiet trac quang la 2326:1 ( lucmg Mo trcmg kim Icxii W la 0.043°o). Ket (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
qua phan tich bang ICP-MS va ehilt trie quang chenh lech nhau khong Ion lam va co the chap nhan dugc.
Ap dung quy trinh tach tnre tilp Mo(Vl) va W(VI) trong mdi tnrdng nude - axeton tren nhua ionit doi vdi mau kim loai vonfram da cho kit qua rit tdt; da xac dinh dugc thanh phan khdi lugng eiia Mo trong W tinh khilt. Viec tach true tiep dugc Mo ra khdi mau kim loai W dat hieu qua cao cd the su dung de tinh che thu vonfram ed do tinh khilt cao hon.
KET LUAN
Qua qua trinh nghien cim vl dang tdn tai cua Mo(Vl) va W(VI) trong mdi trudng nude, nude - dung mdi hiru co va img dung eua chiing vao tach va xac djnh hai nguyen td nay, chung tdi da thu duge nhimg kit qua sau:
1. Trong sd cac dung mdi tan nhieu trong nude da khao sat thi axeton td ra la dung mdi cd tac đng tdt nhit din sir tdn tai khac biet cua Mo(Vl) va W(VI) trong dung djch. Sir khac biet Idn nhit nay xay ra d dilu kien ndng do axeton trong nude la xung quanh 30% theo thi tich va pH dung dich trong khoang 2,5 den 3,5. Trong dieu kien nhu vay, Mo(VI) tdn tai chu ylu d dang Mo02^^ va W(VI) chii ylu d dang H^W^Ọf'".
2. Trong mdi trudng nude - axeton ehi ed Mo(VI) tao phirc chelat tdt vdi TOAB, cdn W(VI) hau nhu khdng phan irng vdi TOAB. Ddng thdi cung chi cd phiire MoOịTOAB cd kha nang chiet hoan toan vao dung mdi ki nude nhu toluen hay clorofooc. Bang qua trinh chiet tir mdi tnrdng nudc-axeton va do trie quang cd the xac djnh rieng re Mo ben canh W trong mau phan tich.
3. Dua vao sir ton tai khac biet giira Mo(Vl) va W(VI) trong mdi trudng nude - axeton, lin diu tien nghien ciru ve sir tao lien hgp ion true tiep giira Mo(VI) va W(VI) vdi cac bazo mau huu eo ma khdng thdng qua qua trinh tao cac phirc trung gian. Cac lien hgp ion dang A .B" giira H.^W^O:,'' va brilian xanh hay tim tinh thi cd do bin kha cao va ehilt rat chgn lgc vao cac dung mdi kj nude nhu toluen; trong khi đ thudc thu eiing nhu Mo(VI) hau nhu khdng bj ehilt theọ Day la nhimg thuan lgi Idn, uu viet hon cac qua trinh khac ap dung hieu qua vao taeh va phan tich cap Mo va W.
4. Lin diu tien sir dung ky thuat trao đi ion thdng thircVng tach trirc tiep hai nguyen tci W va Mo ra khoi nhau trong mdi tnrcmg nuoc - axeton ma khdng ein su dung mot tac nhan tao phirc nao tnrcic. trong hoac sau qua trinh
trao đi tren edt. Vdi ky thuat nay, kit qua nghien cim da chirng td cd thi tach dugc mot lugng W nhd gip din 5000 lin ra khoi Mo va ngugc laị
5. Sii dung quy trinh taeh tnre tilp tren edt trao đi ion kit hgp vdi ehilt bang dung mdi kj nude da lam tang kha nang xac dinh Mo va W bang phuong phap trac quang len nhieu Ian.
6. Da thir nghiem taeh va xac djnh thanh cdng lugng nho Mo trong kim loai W tinh khiet. Ket qua phan tich bang ehilt - trie quang so vdi phan tich bang ICP - MS la chap nhan dugẹ
CAC CONG TRINH DA CONG BO LIEN QUAN DEN LUAN AN
1. Lam Ngge Thu, Vi Anh Tuin, Ddng Kim Loan (2002), "Nghien cim sir tao lien hgp ion ciia W(VI) vdi thude thu Brilliant Green (BG) trong mdi tnrdng nudc-axeton bang phuong phap chilt-tric quang va kha nang irng dung vao
phan tich", Tuyen tap cdc cdng trinh khoa hoc - Hdi nghi khoa hoc idn thir 3 ngdnh Hda hoc, NXB DHQG, thang 12/2002, tr. 56-62.
2. Lam Ngge Thu, Vi Anh Tuin, Dong Kim Loan (2005). "Nghien ciru su tao lien hgp ion ciia W(V1) vdi thuoc thir tim tinh the (CV) trong mdi trudng nude -axeton bang phuong phap chiet-trac quang va kha nang irng dung vao
phan tich". Tap chi Hda hoc, T. 43 (1), ir. 46 -50.
3. Lam Ngge Thu, Ddng Kim Loan, Tran Hdng Cdn (2006). ""Nghien ciru tach true tiep vonfram khoi molypden sir dung ky thuat trao đi cation trong
mdi trudng nude - axeton". Tap chi Hda hoc. T, 44 (5). tr, 610-615.
4. Lam Ngge Thu, Ddng Kim Loan. Tran Hdng Cdn. Ngu\en Thi Hang (2006), "Nghien ciru taeh trirc tilp molypden khoi vonfram tren nhua trao đi
anionit trong mdi tnrdng nude - axeton"". Tap chi Khoa hoc DHQGHN. KHTN&CN, T. 22 (4), tr. 11-18.
5. Lam Ngge Thu, Ddng Kim Loan, Trin Hdng Cdn (2006). "Nghien ciru xac djnh dang tdn tai ciia Mo(Vl) va W(V1) trong mdi tnrdng đng the nucic -
dung mdi huu co"". Tap chi phdn tich Hdạ Ly vd Sinh hoc, T. 11 (3B), tr. 41-
46.
6. Lam Ngge Thu, Dcing Kim Loan, Trin 1 Icing Cdn (2006). ""Nghien cim dilu kien tach Mo(Vl) khoi W(VI) tren nhua trao đi ion trong mdi tnrdng
nudc-axeton"". Tap chi Khoa hoc DIIOGHS. KIITN<^CS. T. 22 (3C AP). tr.
212-2I7(phii tnrcmg nghanh "Hoa hgc"" Ky nicm 50 nam thanh lap Khoa Hda hoc, Tnrcmg DHTH Ha ndi - TnrcVng DHKHI N. DHQG Ha ndi).
TAI LIEU THAM KHAO