- Thong ke va xir ly so lieu thuc nghiem bang eac phan mem Exell va Matlab.
3.1.4.Quy trinh chiet-tr5c quang xac djnh Mo(VI) ben canh W(VI) b5ng thuoc thii" TOAB trong moi truong nude axeton
1. Cot trao doi ion chua cationit axit manh hoac
3.1.4.Quy trinh chiet-tr5c quang xac djnh Mo(VI) ben canh W(VI) b5ng thuoc thii" TOAB trong moi truong nude axeton
b5ng thuoc thii" TOAB trong moi truong nude - axeton
Nhd vao nhirng kit qua nghien ciru tren. chiing tdi da khao sat cac \ eu td anh hudng khac din phep xac dinh Mo(VI) vdi thudc thu TỌ-\B va da nhan dugc cac ket qua nhu sau:
- Ndng do thude thu TOAB Idn gip khoang 3 - 4 Ian ndng do Mo(\l) thi gia tri do hip thu quang dn dinh va dat cue daị
- Ndng do W gip tir 8 lin ndng do Mo tro xuong thi khdng anh huong din do hip thu quang cua dung dich.
- Mau cua phirc chelat M0O2-TOAB trong dich ehilt gin nhu khdng thay đi sau 10 din 90 phut va thuc tl chi ein ehilt mot lin la phirc dugc chiet hoan toan len pha huru cạ
- Thanh phan phirc dugc xac djnh cd ty le Mo( VI)/TOAB = 1/1.
Khao sat mdi tuang quan giira do hip thu quang eua phirc vdi ndng do Mo(Vl) dugc chung tdi chuan bi nhu trong bang 2.4 ciia muc 2.3.2.3. va do a budc sdng cue dai hip thu 490 nm. Sau đ xay dung dudng chuan xac dinh Mo bang phuong phap chiet trac quang vdi thuoc thu TOAB trong khoang ndng do Mo(Vl) tir 0,0 din 1,4 pg/ml. Kit qua trinh bay tren hinh 3.9.
0 s (0 5 0.45 1 0.4 0,35 0.3 n 9^ 0.2 n 1 '^ Ụ 1 3 0,1 0.05 0 i ( y = 0 3383x + R2 = 0 99? ) 0.2 0 0001 ^3
Duang chuan MoỎ-TOAB
— —
0,4 0 6 0,8 1
— — ^
1 2 1 4 1
[Mo] (ug/ml)
Hinh 3.9. Dudng chudn xdc dinh Moi \ 1) hen canh Wil li bang chief trdc quang vdi TOAB trong mdi trudng nude - ạxeton 30%
Tir do thi ducmg chuan xac dinh Mo(\'l) bang phuong phap chict -trac
quang vdi thudc thu TOAB da xa\ dung, chiing tdi thu duoc:
-Phucmg trinh ducmg chuan
y = (0,3383 ± 0,007l)x + (0.(W0I ^ 0.0060)
Ftinh - 1,28 < Fbang = F(0.95: 5.6) = 4,9503
Ftinh < Fbang Hcu he sd a khac 0 khdng cd nghTa hay phuong phap khdng mac sai sd he thdng
- He sd tuang quan: R= 0, 9997
- Gidi han phat hien: LOD = 0,03.10'^ M - Gidi han djnh lugng: LOQ = 0,108. lÓ' M
Do hap thu quang eiia phirc chelat M0O2-TOAB tuan theo dinh luat Beer trong khoang ndng do tir 0,108.10'"''M din 1,4.10"-M. cd he sd hip thu phan tir gam e = 3,4.10^ (emVmol).
Tir cac ket qua nay chiing tdi da xay dung quy trinh xac dinh Mo(VI) khi cd mat W( VI) bang thude thu TOAB nhu sau:
Lan lugt cho vao pheu chiet dung tich 50 ml lucmg mau phan tich sao cho 1 ml dung dieh eudi ciimj chira khoane tir 0,1 den 1.4 ua Mo (tire la ndntz do Mo can xac dinh nam trong khoang tir 10"'' den 10" M). them 15.5 ml dem cloaxetat 0,1 M cd pH 3. Them tiep 7,5 ml axeton, lac deu rdi cho them 1 ml dung dich TOAB 5,0.10"^ M. Lie trong 10 giaỵ Them 5 ml toluen. lac manh trong vong 1 phut, de yen 10 phiit cho phan IcVp hoan toan. tach bo phan phan dung dich nude caị Liy pha huu co lgc qua gia> lgc khd \ao cu\et thach anh (1=1 cm). Do do hip thu quang o budc sdng 490 nm \oi dung dich so sanh la
mau tring lam trong ciing dilu kien. Ndng do Mo trong mau dugc xac dinh
thdng qua ducmg chuan.
Trong nhung nghien ciru ve tach. xac dinh Mo \a W \c sau na\ se
dugc thuc hien trong cac dilu kien pH bang 3 \a ndng do :\\c[on trong nude
la 30°0. Khoang nc\ng do thich hcrp cho phuong phap chict - trac quang xac dinh Mo trong dung dieh phan tich la 0.1 den 1.5 pg ml. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});