- Mdi frucmg nude
3.3.1.Khao sat kha nang luu giu va riia giai ciia IVIo(VI) va W(VI) tren nhua cationit
tren nhua cationit
Dung dich mau nghien cuu co nong do 2.10" M dugc chuan hi tu dung dich goc molypden va vonfram. Sir dung dem natri cloaxetat - axit cloaxetic CO pH 3 va dieu ehinh pH dung dieh ve pH 3 bang dung dich HCI hoac NaOH 0,1M. Them mot the tich axeton bang 30% the tich dung dich va diing hdn hgp nude - axeton 30% dien den the tich chinh xac (den vach mire cua binh dinh mire sir dung). Qua trinh trao đi ion tren cationit dugc tien hanh nhu trong muc 2.3.5.
Ket qud thir nghiem doi voi Mo(VI)
Phan tich xac dinh lugng Mo trong cac phan doan dugc tien hanh nhu sau: Trude hit mau duge cd chan khdng o nhiet do thudng de dudi het axeton cd trong dung dich, sau đ diing nude cit khdng ion (deion) dien vao cho du 5 ml. Dung dich vira duge xu ly dugc su dung lam dung dieh mau de tien hanh phan tich Mo nhu trinh bay d muc 3.1.4. Kit qua phan tich Mo sau nra giai dugc the hicn tren bang 3.5. va hinh 3.20.
Qua kit qua tren cho thiy nlu su dung dung dich HCI 2,0 M de rua giai Mo ra khoi cot cationit thi chi ein 3-4 phan doan la da cd the giai hap dugc
gan nhu hoan toan. Khdi lugng Mo phan tich duge trong 10 ml dung dieh dua len cot la 2019,6 pg va tdng khdi lugng Mo thu dugc trong cac phan doan nia giai la 1979,4 pg. Nhu vay hieu suit thu hdi Mo sau nia giai dat 98,01%.
Phan tich Mo trong dung dieh di ra khdi cot dugc tiln hanh nhu sau: Cd chan khdng de dudi hit axeton. Chinh lai pH vl 3, dinh mire din 25 ml lam mau de tien hanh phan tich xac dinh Mo bing phucmg phap chiit trie quang vdi TOAB nhu quy trinh trinh bay o muc 3.1.4. Kit qua trung binh cua nhieu lan xac dinh thu duge tdng khdi lugng Mo ed trong dung dieh di ra khdi cot la 52,5 pg, tuong duong bang 2,74% tong lugng Mọ
o> 1200 E 1000 800 600 400 200 0 Mo rO-ab^ng HCI2,0M
Bang 3.5. Khoi humg Mo(VI) thu duoc tgi
cdc phdn dogn PhSn dogn SdPD 1 2 3 4 Tdng KL Mo(pg) 653.2 1035.2 282.6 8.4 1979,4
Hinh 3.20. Khdi luang Mo trong cdc phdn dogn
Hieu suit luu giu eiia kim loai dugc tinh bang gia tri khdi lugng kim loai nap vao cot theo kit qua phan tich dugc trong dung dich dau, trir di khdi lugng kim loai xac dinh dugc trong dung dich di ra khoi cot, so vdi khdi lugng kim loai trong dung dieh diụ Hieu suit rua giai eua kim loai duge tinh bing tdng lircTug kim loai xac dinh dirc^c trong eac phan doan nra giai so vdi luon" kim loai dugc luu giir tren cot.
Nhu vay, theo each tinh trinh bay d phin tren thi do luu giir eua
Mo(VI) tren nhua cationit dat 97,26%. Do do cd thi coi nhu Mo dugc luu g\u
gan nhu hoan toan tren cationit.
Tdng lugng Mo trong dung dieh nia giai va dung dieh di ra khdi edt (2031,9 pg) so vdi lugng Mo diu vao (2019,4 pg) cung phan tich bang phucmg phap ehilt trie quang vdi TOAB chenh lech nhau khdng qua 1%. Cac ket qua tren la tin cay dugẹ
Ket qud thu nghiem doi v&i W(VI)
Cac phan doan rua giai vonfram dugc xir ly nhu doi voi molypden. Do nong do W(VT) trong cac phan doan rat nho, cho nen co the phan tich ngay ma khong can pha loang. Quy trinh phan tich dugc thuc hicn nhu trong phan 3.2,1 hoac 3.2,2. Ket qua phan tich lugng W trong cac phan doan rua giai the hien tren bang 3.6. va hinh 3.21.
Bang 3.6. Khoi humg \V(Vh thu duac tgi cdc phdn dogn
100 ? 90 ? 90 ^ 80 1 70 B 60 'J 50 ^ 40 30 20 10 0
RCna giai W tren cationit
1 - - 2 3 4 Fti^n dôn Phan doan 1 2 4 Tdng
Khdi lugng W ( ug) 86.8
33,2 1.5 KPH 131,5
Hinh 3.21. Ket qua rua giai W
Tdng lugng W(VI) bi giu lai tren cationit la 131,5 pg bang 3,25% so vdi tdng lugng vonfram đi qua cot phan tich dugc bang chict trac quang vdi
CV trong dung dich miu (3742,5 pg). Nhu vay, nlu tinh theo lugng vonfram nia giai dugc thi khoang 97% W khdng bi giir lai va da di ra khdi cot cationit; cd nghTa la hau hit lugng W(VI) khdng ed kha nang trao đi ion vdi cationit.
Dung dieh vonfram di ra khdi edt cationit dugc xir ly gidng nhu doi vdi molypden. Vi lugng W(VI) trong mau rit cao cho nen dung dieh sau khi xir ly dugc pha loang cho phii hgp vdi yeu ciu trong phan tich bing phuong phap trac quang vdi BG hoac CV.
Tdng lugng W phan tich duge trong dung dich di ra khoi edt la 3687,6pg. So vdi lugng W(V1) đi qua edt phan tich dugc trong 10 ml mau ban diu la 3742,5 pg thi ed tdi 98,53 % W(VI) da di ra khoi cot. khdng tham gia vao qua trinh trao đị Nhu vay cung cd nghTa la hau het W( VI) trong dieu kien tien hanh thir nghiem tdn tai d dang anion, ehi ed mot phan rat nho tdn tai dudi dang cac cation.
Tdng lugng W di ra khdi edt va bi hap phu tren nhua la 3819,1 pg so vdi lugng W ban diu (3742,5 pg) deu duge phan tich bang chiet trac quang vdi CV chenh lech nhau la 2,05%. Cac kit qua nghien ciru tren la cd the chap nhan dugẹ
3.3.1.1. Nghien ciiu anh huo-ng cua pH moi trudng (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Day dung dieh Mo(Vl) va W(V1) ed ndng do 2.10"' M cho nghien ciru nay dugc chuan bi nhu tren muc 3.3.1, nhung pH cua da\ dung dich dugc dilu chinh bing bing HCI va NaOH ỌIM va giir dn dinh bang cac dem cloaxetic va natri cloaxetat de lin lircrt cd gia tri 2,0: 2,5: 3.0: 3.5 va 4,0. Cot cationit Cling da duge chuan bi nhu muc 2.3.5. Cac budc tiln hanh vdi timg mau mot duc7e thuc hien gicing het nhu trinh bay o muc 2,3.5.; nhung khi tran^ lai edt thi su dung dung djch nude - axeton 30% ed pH tuong img.
Hieu suat luu giir va nia giai ciia kim loai duge tinh nhu trong muc 3.3.1. Tinh thdng ke trung binh kit qua cua nhilu lin thi nghiem duge trinh bay tren bang 3.7.
Ket qua thir nghiem tren bang 3.7. cho thiy, qua trinh trao đi ion eua Mo(VI) tren cationit axit manh trong mdi trudng nude - axeton 30% o pH 2 den 3 xay ra rat thuan Igị Tren 98% Mo(Vl) duge giir lai tren nhuạ Dilu nay cung chirng td rang trong dilu kien nhu tren, Mo(Vl) ehii ylu tdn tai d dang cation M0O2 ^ chinh cation nay mdi ed kha nang trao đi va bi giir lai tren cationit.
Bdng 3. 7. Anh hudng ciia pH pha đng den hieu sudt trao đi (HSTD) ion tren nhua cationit
pH
Hieu suat luu giir Mo(VI) (%) Hieu suat nia giai Mo(VI) (%) Hieu suit luu giir W( VI)(%) Hieu suit nia giai W(VI) (%)
2,0 98,7 99,8 6,7 98,8 2,5 98,5 99,8 4,6 98,6 3,0 98.4 99,8 3,6 97,5 3,5 92,1 99,5 3,2 98,0 4,0 73.3 98,6 2.8 96.8
Khi rua giai bing HCI 2,0 M, ion H^ vdi ndng do cao da day cation MoO:^^ ra khdi lien kit vdi nhua va dua nhua trd vl dang H , Kha nang nra giai eiia HCI rit tdt, ehi ein su dung hon ba the tich edt da ed the day dugc tren 99% Mo ra khoi edt.
Ddi vdi W(VI) thi khac hin, Trong eiing dieu kien, khi Mo(VI) dugc giir lai hiu hit tren cationit thi W(VI) chi mot phin nho tham gia phan irng trao đi va ducTC giu lai tren nhua: cdn phin IcVn khdng tham gia phan img, Khi pH dung dich tang tir 2,0 din 4,0 thi kha nang luu giir cua W ( \ l ) giam, Khi pH IcVn hon 3 thi hiu hit W(VI) tir dang cation da chuyen sang dang
anion cua cac axit da nhan ma d pH xung quanh 3 cd dang chu ylu la trihydrohexavonframat (H3W602i^').