Xác định hàm lượng NH3 bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn bằng hơ

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tách chiết, thu nhận chất màu, mùi, vị từ ghẹ phế liệu và úng dụng sản xuất sản phẩm mô phỏng ghẹ từ surimi cá sơn thóc (Trang 79)

nước.

Nguyên lý: Dùng một lượng kiềm mạnh hơn NH3 (nhưng không được mạnh

quá nó sẽ phân hủy sản phẩm để đẩy NH3 ra khỏi hợp chất của nó), sau đó dùng hơi nước để lôi cuốn NH3 ở dạng tự do. Dùng acid tiêu chuẩn để hấp thụ NH3, lượng acid tiêu chuẩn dư sẽ được định lượng bởi kiềm tiêu chuẩn:

PTPƯ:

NH4 + Mg(OH)2 NH3 + H2O + MgCl2. NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4. H2SO4 + NaOH(t/c) Na2SO4+ H2O.

Tiến hành: Lấy 10ml H2SO4 0,1N và cho vào đó vài giọt metyl đỏ 0,1% đặt dưới đầu ống sinh hàn.

Yêu cầu: Ống sinh hàn phải ngập trong cốc hứng. Lấy 1g mẫu đ ã nghiền nhỏ cho vào bình cầu, sau đó cho vào đó vài giọt phenolphthalein rồi đổ từ từ dung dịch Mg(OH)2 bão hòa cho tới khi có màu hồng thì ngừng, ta khóa kín thiết bị lại cho ống chảy vào ống sinh hàn và chưng cất trong khoảng 30 phút kể từ khi dung dịch trong bình cầu bắt đầu sôi thì bắt đầu tử xem trong bình chưng cất còn NH3hay không. Thử bằng cách lấy giấy quỳ đưa vào đầu ống sinh hàn cho nước từ đầu ống sinh hàn nhỏ xuống một giọt ta đưa ra so màu, khi nào giấy quỳ không màu là được. Lấy cốc hứng ra đem đi chuẩn độ bằng NaOH 0,1N, ta chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong cốc hứng chuyển màu hơi vàng là được.

Ta tính kết quả theo công thức:

NNH3= ( ) 0,0017 100(%)

P B

A  

= ( ) 0,0017 1000(%) V F B A    (nếu là mẫu lỏng). Trong đó: A: Số ml H2SO4 0,1N dùng trong cốc hứng. B: Số ml NaOH 0,1N dùng chuẩn độ F: Hệ số pha loãng. P: Số g mẫu. 0,0017: Số g NH3 tương ứng 1ml NaOH 0,1N.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tách chiết, thu nhận chất màu, mùi, vị từ ghẹ phế liệu và úng dụng sản xuất sản phẩm mô phỏng ghẹ từ surimi cá sơn thóc (Trang 79)