Cân chính xác 2 g mẫu thử nghiền nhỏ gói trong giấy lọc không t àn cho vào bình Kjeldahl (nếu mẫu ở dạng lỏng thì ta lấy 10ml), sau đó cho vào bình Kjeldahl 8-10ml H2SO4đặc và 3-5 g hỗn hợp xúc tác (Cu SO4/K2SO4tỷ lệ là 1/10). Khi cho mẫu và xúc tác vào lưu ý tránh để mẫu dính vào cổ bình.
Chuyển bình Kjeldahl vào tủ host để vô cơ hóa. Khi vô cơ ta để nghiêng bình Kjeldahl trên bếp điện với một góc là 45 độ, sau đó đun từ từ cho bốc hết h ơi nước hình thành khói trắng, tiếp tục đun mạnh đến khi dung dịch trong suốt không m àu hoặc có màu xanh của Cu SO4 thời gian vô cơ hóa khoảng 3-6 giờ, để nguội.
Chuẩn bị cốc hứng (trong thời gian chuẩn bị cố hứng tr ước khi cho mẫu vào bình cầu ta phải sục rửa thiết bị): lấy 30-40ml H2SO4 cho vào cốc 500ml sau đó thêm vài giọt metyl đỏ 1% thêm vào đó một ít nước cất đặt xuống dưới đầu ống sinh hàn của thiết bị trưng cất ta đặt đầu ống sinh hàn ngập trong cốc hứng.
Khi bình Kjeldahl đã nguội ta đem đi xác định đạm tổng quát bằng cách cho mẫu từ bình Kjeldahl vào bình cầu của bộ chưng cất đạm. Tráng rửa bình Kjeldahl nhiều lần bằng nước cất, nước tráng rửa đổ cả vào bình cầu (trước khi cho thiết bị chạy ta phải kiểm tra xem thiết bị đ ã kín chưa), thêm vào đó vài giọt phenolphthalein 1%, và dung d ịch NaOH 30% tới khi dung dịch trong b ình chuyển sang màu hồng tím, ta dùng nước cất tráng vài lần rồi khóa lại. Mở vòi nước cho nước lạnh chảy vào ống sinh hàn, ta kiểm tra thiết bị một lần nữa rồi cho thiết bị chạy. Ta chưng cất cho đến khi nào hết NH3 sinh ra thì ngừng kiểm tra xem bình trưng cất đã hết NH3hay chưa bằng cách dùng giấy quỳ để thử, ta đưa giấy quỳ vào ống sinh hàn cho nước chảy vào đó từng giọt, đến khi nào giấy quỳ không đổi màu thì được.
Kết thúc chưng cất ta đem cốc hứng đi chuẩn độ bằng cách d ùng NaOH 0,1N, chuẩn độ đến khi nào dung dịch trong cốc hứng mất màu hồng ta đọc kết quả lượng NaOH tiêu tốn.
NTP= 0,0014 100(%)
m
V
Trong đó:
V: Số ml NaOH 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử. m: Khối lượng mẫu thử (g).
0,0014: Số g nitơ tương đương 1ml dd NaOH 0,1N.