- Dtmg tia cue tim + K2S2OX de oxi hda mau [127]
V; Trong do:
3.3.2.1. Diinh gia do tin cay ciia qui trinh plian tfch idt trong sua va tdc • Do lap lai, do thu hdi, khoang tuyen tinh va GHPH
• Do lap lai, do thu hdi, khoang tuyen tinh va GHPH
Tieii hanh khao sal do lap lai: Itiy hai mfiu sHa A va B va hai mfiu tdc A va B, lieii hanh xac dinh ham lugng idl trong hai mau đ mudi lan lien tuc (n = 10), rdi tfnh he sd bien dong CV de suy ra do lap lai ciia phuang phap.
Bdng 3.46. Ket quii khao sat do lap lai trong mfiu sua va tdc ngúdi
Mfiu Sua ngudi A (n = 10) B (n = 10) Tdc ngúdi A (n = 10) B ( n = 10)
Ham luang idt trong mau (X± SD) 43,5 ± 6,4 ng/ml 86,7 ±14,1 ng/ml 0,8 ± 0,09 ng/g 1,7 +0,16 ^g/g Do lap lai (CV) 14,7 16,2 11,3 9,4
Kcl quii duac neu d biing 3.46 clio lluty, khi sir dung kl tliu(il pha mfiu bfing hdn hgp (KNO, + Nii^CO,, li le 1:1) ihi he sd bien dong phep xac dinh idt trong
sua diio dong tir 9,4 ^ 16,2%, Vii cua phep xiic dinh idt trong tdc diio dong tu 9,4 -^
11,3%- Theo [121], neu chitp nhan he sd bien dong ciia phep xac dinh lugng vet idt < 20% thi cd the khang dinh rfing kl thuat plia mfiu tren day khong mfic sai sd h^ thdng.
* Xdc dinh dp thu hdi khi them '-^V vd KIOj vdo mdu nghien cuu
Kluio Sill do thu hdi dugc lien liiinli bfing each them lOOfiL dung djch mudi natri ciia '^'I Viio 10 mfiu sua va 10 mfiu tdc cd hiuu lugng idl khac nluiu, rdi ghi do phdng xa trudc Vil sau klii: say, nung, hda lan mfiu, lu đ tinli do thu hdi cho liing giai doan. Ket quil lliu dugc d biing 3.47.
Bdng 3.47. Ket quii khiio sal do thu hdi khi them dung dich mudi natri ciia
^•^*I vao mfiu nghien ciiu Mau Sua nguoi (n=10) Toe nguoi (n=10) % Do Ihu h6i ± SD Nong do r 63^175 ng/ml 0,5-f-l,7 l-tg/g
Sau khi say 98,3 ±1,2 97,9 ±0,8
Sau khi nung 96,7 ± 2,3 96,2 ±1,8
Sau khi hoa tan mSu 95,4 ±1,4 95,9 + 1,3 Bdng Mfiu Sua ngúdi 1 2 3 Tdc 1 2 3
3.48. Do thu hdi khi them KIO;, vao mau nghien cuu
Ham lugngl' trong mfiu 43 ng/ml 86 ng/ml 175 ng/ml 0,3 |,ig/g 0,8 Mg/g IJl-ig/g
Lugng r them vao 50 ng/ml 50 ng/ml 50 ng/ml 100 ng/ml 100 ng/ml 100 ng/ml Do thu hdi ± SD 97,2 ±1,5 103,4 ± 1,8 99,6 ± 2,3 98,4 ± 2,4 97,6 ±0,8 101,5± 1,1
Tu- ket qua d bang 3.47 cho thay do thu hdi diit tir 95,4 ± 1,4% den 98,3 ± 1,2%, ket qua niiy chung id trong quii tiinh tro hda mfiu bfing kT thuat nung d nhiel do 600 ± 20"C, ham lugng idt trong mfiu bj mfit khong dang kẹ Mat khac, chiing toi cQng lien hanh khao siit do thu hdi, bfing ciich them dung dich chuiin KIÔ vao
3 mfiu sua va tdc (cd ham lugng I khiic nhau), rdi xac djnh do thu hdi nhu trong
muc 3.3.13. Tu ket qua trinh biiy d biing 3.48 chiing toi nhan thay, qui liinh phan hiiy mfiu sua va tdc cd do thu hdi rat lot (tu 97,2 ± 1,5% den 103,4 ± 1,8%).
"' Khodng tuyén tinh
Khoang luyeii tinh vii GHPH dugc liiuc hien nhu d muc 3.3.1.3. Kel qua thuc nghiem cho Ihfiy phep xiic dinh idt chi tuyen linii trong klioang: 12 ^ 15ngr/ml]
"" Gidi han phdt hien
Tieii hanh xac djnh ham lugng T trong mfiu sua, qua 10 lan xac dinh, lay ra 10 giii tri mfiu Irfing rdi thih GHPH Iheo "qui tfic 3 a " nhu d muc 3.3.1.3. Tu kel qua ihuc nghiem, da xiic dinh dugc GHPH va GHDL trong sua me Ifin lugt la 0,6ngl"/ml va 1,8 ngl/ml
• Diinh giii do chinh xiic cua qui trinh phan lich
'" Xdc dinh hdm litpng idt trong mdu tdc chudn
Do chinh xac cua qui tiinh phiin lich dugc diinh gia qua viec phan lich mfiu chuiin, iip dung quy tiinh phan tfch tren, de Xiic dinh ham lugng idt trong mfiu tdc chufin- do Vien nghien ciiu Hat nhiin Da Lat va IAEA phdi hgp che tao- cung cap. Ket qua xiic dinh ham lugng idt trong mfiu tdc chufin (ham lugng 1' trong mfiu chuan la 1,20 ± 0,03 ppm) thu dugc cac gia tri thuc nghiem nhu sau: 1,32; 1,40 ; 1,35; 1,28 ; 1,14; 1,25. Su dung thuat toiin thdng ke de so sanh ket qua thuc nghiem tpN vdi gia tri (|i) that cua mfiu chuan lií đ se danh gia dugc do chinh xac ciia qui liinh phiin tich.
_(X-|AK/n [ 3 5 ] , [95]
^'"^ - SD
Trong đ, X : giii Iri trung binh. .i : gia trj mfiu chuan. SD : do lech chuan
So Siinh ITN vdi tp,, (l»"it bang phfin bd Student) [84j.
(L"^) Neu: -Ip.k < ITN < tp.k tht X khiic p. do nguyen nhan ngfiu nhien. Qui
trinh phiin tich thda man do chinh xac.
(2^t--K) Neu: IJN > tp.k hoac ly^ < -Ip.k Ihi X khac ^t do nguyen nhan khong
ngfiu nhien. Qui trinh phfin lich khong dai do chinh Xiic. Kel qua plifin tfch dugc liinh bay d bang 3.49. .
Bdng 3.49. Ket qua phan lich ham lugng idt trong mfiu tdc chuan
MiUi tdc chufin T s m ± S D
Tsiu i ^s\'D
Hiim lugng I" trong mfiu chufin 1,20 ± 0,03 ^ig/g
Kel qua phan tich 1,29 ± 0,09 |,Lg/g 1,29 ± 0,10 pg/g
ITN ( n = 6) 2,45
SD: dp lech chudn ciia cdc gid tri rieng le (n = 6). %/ý ^^^^^ ^dn tin cdy 95%.
Vdi n-1 = 5, p = 0,95, tra bang, la dugc: tp.k = 2,57. Vi - 2,57 < 2,45 < 2,57 thda man dieu kien (I*), hay ndi each khac qui liinh phan tich dat do chinh xac tdt
* So sdnh ket qud phdn tich hdm litpng idt trong tdc giúa hai phuong phdp
trdc quang DHXL vd phúóng phdp phdn tich kich hoat nótron (NAA)
De diinh gia do chinh Xiic ciia qui trinh phan lich, chiing toi lien hanh xac dinh ham lugng idt trong 20 mfiu tdc theo hai phuang phap phan tich doc lap vdi nhau: phuang phiip phan lich trfic quang DHXT (tai phdng thi nghiem cua chung toi) va phuang phiip phfm lich NAA**\ chiing toi thuc hien tai Vien nghien cuu Hal nhan Da Lat (bang 3.50)
Tu- ket qua phan tich, chung loi xac dinh dugc phuang trinh hdi qui tuang quan giua hai phuang phiip la: Y = 0,872 + 0,914X ( r = 0,890, p < 0,05)
Mill khiic, qua xií li sd lieu (xac dinh ham lugng idl trong 20 mfiu tdc) bfing phuong phiip thong ke cho Ihfiy ket qua xac dinh theo hai phuang phap la đng nhitl. Nhu the, tir két qua Xiic dinh idl trong mfiu tdc chufin va ngoai kiem vdi phuong phiip NAA da khfing dinh rfing qui trinh phan tich diil dugc do chinh xac idt.