, sai ciic he sdhdi (pii Bac ur
5 i=i ^Vf, 1 jt=
3.2.2.5. Xiic djnh ham lugng idt tren mau thuc tc'
Dung pluin iíng chi Ihi [clorpromazin- H2O2] dc xac dinh idt trong ciic đi tugng:
'" Mdu núdc sinh hoat
Hien nay, liiim lugng idl trong diil dugc xem la yeu Id chi thi de danh gia ham lugng idt Uong moi Irudng sdng ndi chung [1331. Nhung vi vice pluin tfch idt trong diii riíl phiic tap (dac biet trong khau xií If mfiu), vi the hien nay ngudi ta sii" dung hiim lugng idt trong nude de danh giii tinh Iriing idl ciia moi Irudng [22J. Vi ndng do idl Uong nude rat ihitp, cd ng/ml, do vay vice lua chgn phuang phap xac dinh idt trong nude (lua khong cfin pluii liim giiiu nuiu) la vitn de dang dugc quan tam ciia nhieu nha khoa hgc [89], [124]. Phuang phiip DHXT diing phan ling chi thi [CPH-H2O2] Ihda miin yeu ciiu naỵ
Liíy mau nude vao chai nhua polyelylen, neu chua phan tfch, can bao quan iTiilu d nhiet do < 4"C (trong vdng mgl luiui)
Lgc nude qua mang lgc (loai mimg lgc chuydn dung 66 lgc nude, dudng
phiip Iga (each lien himli xac dinh idl nhu iroiig muc 3.2.2.4). Ham lugng idl (pg/L) trong mau nude dugc tfnh theo cong thiic sau:
1000*C
Ligl IL-X ; trong đ:
X : Ham lugng idt tim dugc lir phuang trinh dudng chuiin (ng/ml)
1000: he sd qui doi ve mgl Ift n\x6c (ml)
C : He sd pha loang
V| : The tfch mfiu dua vao binh phiui ling (ml) V2 : The tfch mSu lay ra de phim tfch (ml)
(Neu mau nude cd ham lugng idt < 3ng/ml thi phai kiem hda rdi co mfiu the nao de mSu dem phan tfch cd ndng do idt > 3ng/ml)
=!"!= Mdu núdc tieu
Cho viio chen su (cd nfip day) 0,5 ml nude lieu, them 0,5 ml K2CO3 17%, say kho ciic chen d 105"C trong 8 gid, liep luc say kho d 150"C trong 30 phiil, Dua chen vtio Id nung d 600 ± 20"C trong hai gid. Them vao mdi chen 5 ml nude cat khong cd idl, dun nhe de hda tan mfiụ Ly tam dich da hda tan d 2500 vdng/phiil, trong 20 phiit. Loai bd can, lay dich trong de lien hanh thi nghiem. Vi qua trinh phan hiiy mau da chuyen idt trong miiu tiJ dang T chuyen thanh dang IÓ3, , vi vay phiii Sli" dung cac tac nhiui khii" de chuyen l O ' ^ ^ I". Bang thuc nghiem chiing tdi da lim dugc tiic nhan khií thfch hgp la NajSO,. Láy 5ml dich lgc them 0,5 ml H2S042,5M , rdi them 0,2 ml Na2SO3 0,lM, lac deu va d^ yen dug trong 15 phiil. Dinh miic dung dich diing 10 ml; lay 5 ml dung dich nay de xac dinh idt.
+ Dung phiui liug chi thi [Ce(IV)-As(III)] de xiic dinh idt trong ciic đi lugng sau:
•" Mdu nitdc sinh hoat
- Xiic djnh ham lugng idl trong nude bfmg phuong phap '^n dinh thdi gian. Di6\x
kien thf ngliiem nliu sau: [As(IIl)] = 5,00.10-^M; [Ce(IV) ] = 2,25. lÓ^M; [H2SO4] = 1,25. lÓM. Nhiel do phan ung = 40*'C Tlidi gian phan ling 20 phut. The tfch mau nude dem plum tfch la 5ml, Ham lugng idl trong mSu nude dugc suy ra tu" đ thi chuan cd ndng do idt tuyen tfnh trong klioang: 0,02; 0,04; 0,08; 0,15pg/10ml
""" Mdu núdc tieu
Tieii hiinh xiic djnh idt nhu da neu d muc 3.1.2.4. Láy 2 ml nude tidu da xil'
If (dung dich sau khi li tam khong Ci1n sií dung Nii2S03 dc chuyen lÓ-^ thanh I")
dc Xiic dinh ; đng thdi cd sii" dung phuang phiip them dc kiem Ira Ihih dn dinh ciia nen. Kel quii dugc neu d bang 3.26
Bdng 3.26. Ket qua xiic dinli ham lugng idt trong nude sinh hoat va nude lieu
bang phuong phap trfic quang DHXT, he [cloipromazin-H202] va he [(^(IV)-As(III)] STT 1 2 3 4 5 6 Loiii miiu Nude song Nude gieng Nude miiy Nude lieu A Nude lieu B Nude lieu C Ham luan Theo phuang phap DHXT
he [clorpromazin-H202] 4,48 + 0,34 6,37 ± 0,25 3,82 ± 0,30 33,18 ±0,65 126,76 + 0,37 80,72 + 0,49 g idt (pg/lil)*
Theo phuang phap DHXT, he lCe(IV)-As(IlI)] 4,27 ± 0,52 6,13 + 0,46 3,39 + 0,68 31,43 + 0,79 129,55 + 0,61 78,60 + 0,52
('^''):X± £cị i^cd ^'<^'" ^dxi tin cdy 95%)
Sd lieu phan tfch d biing 3.26 cho tliity khi sií dung hai phan ling chi thi [Ce(IV)-As(IlI)] va [cloipromazin- H2O2] de xac djnh ham lugng idt trong nude sinh hoiU Vil nude lieu deu cho ket quii klia pliii hgp vdi nhaụ Tuy nhien khi so sanh tfnh kliii thi ciia hai phan ling, chiing toi nhan thay chiing đu cd nhung uu va nhugc diem nhat dinh. Vdi phiin ling [Ce(IV)-As(IlI)] cd the chju dugc nhieu tac nhan kluic nhau ciia nen, cd khoiing tuyen tfnh theo dinh luiit Lamber-Bia rgng, nhung khi phan tfch nhung đi tugng cd ndng do idt nhd (cd ppb) Ihl can phai dua nhiel do phiin ling tang cao (> 40"C), dieu nay cQng han die mgl phan lien trinh phan tfch.
Diem htm che cua phiin ling [cIorpromazin-H202] la khong su dung dugc phiin ling nay khi thanh phfin ciia nen phiic lap; cd khoang tuyen linh hep (2- lOng/ml). Tuy nhien quy trinh xac dinh idt theo phan ling nay tuang đi dan gian,
nhanh, 6& Ihuc hien. Sau khi can nhfic nhung uu va nhugc diém uen day, chung toi
chgn pluin irng [Ce(lV)-As(lII)] de xiic dinh idt trong nhung đi tugng cd thanh phiin nen phuc tiip nhu nude lieu, sua, tdc, huyet thanh. Chi sií dung phiin ung [clorpronuizin-H202] de xiic dinh liiim lugng idt trong nude sinh hoat.
• Kei luan
Nghien ciiu phuang phap trfic quang DHXT, dua vao phiin ung chi ihi [cIorpromazin-HjOj], sir dung phuang phiip Iga xiic djnh lugng vdi idl, chiing loi nil ra nhung dieu kien lieii hiinh phiin liiig nhu sau:
- Phd háp thu cue diii ciia siin phiim miiu dat dugc aX = 525 nm
- Ndng do driu aic Uic nluln phiin uug la [CPH] = lÓM; [H2SO4] = IM; [H2OJ = IM - Thdi gian de lien hanh xiic dinh theo phuang phap tga cd the do tu phiil thii" nhát den phiit thií 4
- Nhiel do lien hanh pluin ling: 30''C
- Khoiing luyeii tfnh Ihco dinh lual Liunbc-Bcer: 12 -^ 10 ng/ml] vii Gl IPII la 0,6 ng/ml - Da Xiic dinh gidi him anh hudng ciia mot sd ion gily ciin
* Kel quii xac dinh ham lugng idl uen m6t sd đi tugng thuc te da khang dinh Ihih khii thi ciia phuang phiip phan tfch DHXT, xac dinh lugng vet idl trong nude, Sli dung phan ling chi thi [cIopromazin-H202].
3.3. XAV DUNG QUI TRINH PHAN IICH LUONCJ VEI I ( i r I RONCi N U O c
TIEU, SUA, TOC, HUYET THANH NGVtil VA N U O c SINH HOA r
3.3.1. Xiiy dung qui trinh phan tich lugng vet idl Irong nude lieu 3.3.1.1. Phiin huy mau nude tieu bang amoni pesunfat
De lieii hanh xiic dinh lugng vel idt Uong nude lieu bfmg phuang pluip
DHXT, Irudc het can phiii xix li mfiu de loai trií cac thanh phan phiic lap cd mat
trong nude lieu, cac lap chát nay cd ihe gay ciin trd hieu ling xiic tac ciia 1' len phiin ling chi thị Vi the, trudc khi licii hanh phan tfch mfiu can phiii chgn ky thuat phan luiy mfiu llifcli hgp de cd the phan hiiy mau hieu quii, nhanh, kinh tc, ft doe haị..Hien lai ngudi ta da va dang dimg nhieu ki thuat khiic nhau de phan hiiy mSu nude lieu :
- Vo ca hda mfiu trong moi trudng kiem d nhiel do cao (600*'C) [65], [92] - Vo ca hda mfiu bang axit cloric (30%) d nhiet do: 105"C -115''C [65] - Vo ca hda mfiu bfmg hdn hgp axit diic: HNO3 + H2SO4 + HCIO4 va đi mau
d uhiel do lir I75"C đn 300"C [52]