2.3.1 Quy trình dự kiến
Sơ đồ quy trình dự kiến:
Sơ đồ 2.1 Sơ đồ quy trình dự kiến tạo vi nang dầu gấc.
Tạo hạt vi nang Đồng hóa Khuấy
Polymer (Gelatine và carrageenan)
Khuấy trong nước lạnh
Vớt ra khăn vải thấm nước, làm lạnh hạt
Phơi ở nhiệt độ phòng
Bao gói, bảo quản
Sản phẩm
Dầu gấc Chất nhũ hóa
2.3.2 Nghiên cứu thăm dò ảnh hưởng của chất nhũ hóa đến độ bền của hệ nhũ tương. tương.
Mục đích của thí nghiệm:
Xác định ảnh hưởng của chất nhũ hóa đến độ bền của nhũ tương và chất lượng sản phẩm.
Chọn được chất nhũ hóa và nồng độ chất nhũ hóa thích hợp nhằm: - Tăng khả năng tạo hạt.
- Giúp hạt tạo thành có chất lượng cao nhất.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Sơ đồ 2.2 Thí nghiệm thăm dò ảnh hưởng của chất nhũ hóa đến độ bền nhũ tương
Quan sát vạch phân pha của nhũ tương Đồng hóa
Khuấy
Chất nhũ hóa
Polymer Nước
Dầu gấc Chất nhũ hóa
Tween 80 (5%) Tween 80 (10%) Span 80 (5%) Span 80 (10%)
Thuyết minh:
Thí nghiệm được tiến hành với 4 mẫu nhũ tương sử dụng các chất nhũ hóa với nồng độ chất nhũ hóa khác nhau. Mỗi mẫu được cho vào một ống nghiệm, sau đó để trong tủ ấm 370 và quan sát vạch phân pha của chúng. Các mẫu được sử dụng trong thí nghiệm này là :
Mẫu 1 (M1) sử dụng chất nhũ hóa là Tween 80 (5%)
Mẫu 2 (M2) sử dụng chất nhũ hóa là Tween 80 (10%)
Mẫu 3 (M3) sử dụng chất nhũ hóa là Span 80 (5%)
Mẫu 4 (M4) sử dụng chất nhũ hóa là Span 80 (10%)
Tiến hành đánh giá cảm quan các mẫu nhũ tương sau khi quan sát vạch phân pha của chúng.
2.3.3 Nghiên cứu thăm dò ảnh hưởng của nồng độ polymer đến khả năng tạo hạt và chất lượng hạt tạo thành. hạt và chất lượng hạt tạo thành.
Mục đích của thí nghiệm:
Xác định ảnh hưởng của nồng độ polymer đến khả năng tạo hạt của nhũ tương và chất lượng hạt tạo thành.
Chọn được nồng độ polymer thích hợp nhằm: - Tăng khả năng tạo hạt
- Giúp hạt tạo thành có chất lượng cao nhất
Sơ đồ 2.3 Thí nghiệm thăm dò ảnh hưởng của nồng độ polymer đến khả năng tạo hạt
Tạo hạt vi nang Đồng hóa Khuấy từ
Polymer (Gelatine kết hợp carrageenan) Dầu gấc Span 80 (10%)
Nước
Đánh giá cảm quan
Phơi khô ở nhiệt độ thường ……..
Đánh giá cảm quan hạt vi nang và xác định hiệu quả bao gói Carrageenan
0.1% 0.5% Gelatin
Thuyết minh:
Thí nghiệm được tiến hành với 8 mẫu ở 8 nồng độ polymer khác nhau. Mỗi mẫu tạo hạt với thể tích là 2ml và được dùng pipet 5000 để hút rồi nhỏ từng giọt vào cốc chứa nước đá lạnh. Các mẫu được tạo hạt ở các nồng độ polymer là:
Mẫu 1 (M1) nồng độ polymer là gelatin 20% kết hợp carrageenan 0.1%
Mẫu 2 (M2) nồng độ polymer là gelatin 15% kết hợp carrageenan 0.1%
Mẫu 3 (M3) nồng độ polymer là gelatin 10% kết hợp carrageenan 0.1%
Mẫu 4 (M4) nồng độ polymer là gelatin 5% kết hợp carrageenan 0.1%
Mẫu 5 (M5) nồng độ polymer là gelatin 20% kết hợp carrageenan 0.5%
Mẫu 6 (M6) nồng độ polymer là gelatin 15% kết hợp carrageenan 0.5%
Mẫu 7 (M7) nồng độ polymer là gelatin 10% kết hợp carrageenan 0.5%
Mẫu 8 (M8) nồng độ polymer là gelatin 5% kết hợp carrageenan 0.5% Tiến hành đánh giá cảm quan hạt tạo thành sau khi tạo hạt và xác định hiệu quả bao gói của sản phẩm.
Mỗi mẫu ta lặp lại thí nghiệm 3 lần và lựa chọn ra nồng độ polymer thích hợp nhất.
2.3.4 Nghiên cứu thăm dò ảnh hưởng của nhiệt độ tạo hạt đến hiệu quả tạo hạt và chất lượng hạt tạo thành và chất lượng hạt tạo thành
Mục đích của thí nghiệm:
Xác định ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng tạo hạt của nhũ tương
Chọn được nhiệt độ tạo hạt thích hợp nhằm: - Tăng khả năng tạo hạt
- Giúp hạt tạo thành có chất lượng cao nhất
Sơ đồ 2.4 Thí nghiệm thăm dò ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng tạo hạt
Tạo hạt vi nang Đồng hóa Khuấy
Polymer (Gelatine và carrageenan) Dầu gấc Span 80 (10%) Nước Nhiệt độ 20C Đánh giá cảm quan Nhiệt độ 50C Nhiệt độ 80C Nhiệt độ 110C Nhiệt độ 140C
Phơi khô ở nhiệt độ thường ……..
Thuyết minh:
Thí nghiệm được tiến hành với 5 mẫu ở 5 nhiệt độ tạo hạt khác nhau. Mỗi mẫu tạo hạt với thể tích là 2ml và được dùng pipet để hút rồi nhỏ từng giọt vào cốc chứa nước đá ở các nhiệt độ trên. Các mẫu được tạo hạt ở các nhiệt độ là:
Mẫu 1 (M1) nhiệt độ tạo hạt 20C
Mẫu 2 (M2) nhiệt độ tạo hạt 50C
Mẫu 3 (M3) nhiệt độ tạo hạt 80C
Mẫu 4 (M4) nhiệt độ tạo hạt 110C
Mẫu 5 (M5) nhiệt độ tạo hạt 140C
Tiến hành đánh giá cảm quan hạt tạo thành sau khi tạo hạt. Mỗi mẫu ta lặp lại thí nghiệm 3 lần và lựa chọn ra nhiệt độ tạo hạt thích hợp nhất.
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Các yếu tố ảnh hưởng tới độ bền của nhũ tương gelatin – dầu gấc 3.1.1 Ảnh hưởng của nồng độ gelatin 3.1.1 Ảnh hưởng của nồng độ gelatin
Nồng độ của polymer là một trong các yếu tố đầu tiên ảnh hưởng tới độ bền của nhũ tương dầu/ nước. Chúng tôi đã tiến hành khảo sát độ bền nhũ tương tạo các nồng độ gelatine từ 5% - 30%. Kết quả được trình bày trong bảng 3.1 và hình 3.1.
Bảng 3.1: Biến đổi vạch phân pha của hệ nhũ tương tạo thành với Gelatine ở các nồng độ khác nhau theo thời gian (sử dụng chất nhũ hóa là Tween 80 5%).
Vạch phân pha (cm)
Nồng độ Gelatine (%) 0h 10 phút 20 phút 30 phút 1 giờ 4 giờ 24 giờ 30 0 0 0 0 1.8 4.7 6.5 25 0 0 0 2.1 4.2 6.1 7.2 20 0 0 1.8 4.7 6.5 7.4 7.5 15 0 2.1 3.5 5.6 6.9 7.5 7.9 10 0 4.5 6.7 7.2 7.5 7.9 8.1 5 1.6 6.9 7.4 7.7 7.9 8.1 8.3
Thảo luận: Kết quả trong bảng 3.1 cho thấy rằng nồng độ gelatine 30% có vạch phân pha thấp nhất, gelatine 5% có vạch phân pha nhiều và xuất hiện sớm – ngay thời điểm 0 phút đầu tiên đã có hiện tượng phân pha. Nồng độ gelatine càng đậm đặc thì tốc độ phân pha càng chậm, hệ nhũ tương được bền vững hơn. Vì độ nhớt của pha liên tục lớn sẽ giữ các phân tử trong hệ nhũ tương lâu hơn. Gelatine có độ đặc và độ nhớt lớn sẽ giảm được sức căng bề mặt giữa các giọt dầu và pha liên tục, giữ các hạt nhũ tương duy trì kích thước nhỏ lâu hơn, tránh được hiện tượng hóa hợp giữa các hạt.
Độ chênh lệch tỷ lệ thể tích theo thời gian ở các nồng độ gelatin khác nhau 0.00000 0.02000 0.04000 0.06000 0.08000 0.10000 0.12000 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 thời gian (phút) đ ộ c h ê n h l ệ c h t ỷ l ệ t h ể t íc h 30% 25% 20% 15% 10% 5%
Hình 3.1: Biến đổi tỷ lệ thể tích theo thời gian ở các nồng độ gelatin khác nhau
Thảo luận: Theo hình 3.1, tỷ lệ thể tích pha liên tục của nhũ tương được tạo thành với gelatine ở các nồng độ khác nhau biến đổi theo thời gian và theo nồng độ của polymer sử dụng. Giá trị tỉ trọng của dầu gấc và gelatine là không đổi nên tỉ trọng nhũ tương càng cao thì mức độ phân pha của hệ nhũ tương càng lớn. Do theo thời gian, các hạt dầu không còn được giữ trong hệ thống nhũ tương, các hạt dầu này nhẹ hơn sẽ di chuyển lên phía trên, hàm lượng pha liên tục còn lại trong nhũ tương tăng lên. Tỷ trọng của nhũ tương càng biến đổi nhiều đồng nghĩa với mức độ phân pha nhũ tương diễn ra càng nhiều. Nếu tỉ trọng nhũ tương bằng tỉ trọng gelatine thì hệ nhũ tương đã phân pha hoàn toàn. Kết quả cho thấy, khi nồng độ gelatin tăng lên thì biến đổi tỷ lệ pha phân tán theo thời gian giảm xuống, chứng tỏ hệ nhũ tương có độ ổn định cao hơn. Tuy nhiên, khi nồng độ gelatin tăng, độ nhớt của hệ nhũ tương tăng theo. Chúng tôi lựa chọn nồng độ gelatin 20% cho các nghiên cứu tiếp theo. Đây là nồng độ có độ nhớt vừa phải, thuận tiện cho các thao tác mà vẫn đảm bảo cho nhũ tương một độ ổn định tương đối.
3.1.2 Ảnh hưởng của chất nhũ hóa
Để khảo sát ảnh hưởng của chất nhũ hóa lên độ bền của nhũ tương, chúng tôi sử dụng cặp chất nhũ hóa Tween 80 (PEG-20 sorbitan monooleate) và Span 80 (sorbitan monooleate). Kết quả thể hiện trong bảng 3.2 và hình 3.2
Bảng 3.2: Biến đổi vạch phân pha của hệ nhũ tương tạo thành với Gelatine 20% và các chất nhũ hóa ở các nồng độ khác nhau Nồng độ gelatin (%) Nồng độ chất nhũ hóa 0h 10 phút 20 phút 30
phút 1 giờ 4 giờ 24 giờ
20 Tween 80 (10%) 0 0 1.3 2.5 4.3 6.5 7.2 20 Tween 80 (5%) 0 0 1.8 4.7 6.5 7.4 7.5 20 Span 80 (5%) 0 0 0 0 0 0 0 20 Span 80 (10%) 0 0 0 0 0 0 0
Thảo luận: Qua bảng 3.2 nhận thấy rằng ở nồng độ gelatin 20% khi sử dụng chất nhũ hóa khác nhau với nồng độ khác nhau sẽ ảnh hưởng đến sự biến đổi của vạch phân pha. Nhìn vào bảng ta thấy nếu sử dụng Tween 80 (5%) sẽ xuất hiện vạch phân pha sớm hơn so với sử dụng Tween 80 (10%). Còn đối với việc sử dụng chất nhũ hóa là Span 80 thì ở cả hai nồng độ trên đều không có hiện tượng phân pha xảy ra. Điều này chứng tỏ việc sử dụng Span 80 sẽ mang lại hiệu quả làm bền nhũ tương hơn Tween 80.
Độ chênh lệch tỷ lệ thể tích nhũ tương với nồng độ các chất nhũ hóa khác nhau theo thời gian
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 thời gian (phút) đ ộ c h ê n h l ệ c h t ỷ l ệ t h ể t íc h Tween 80 (5%) Tween 80 (10%) Span 80 (5%) Span 80 (10%)
Hình 3.2: Biến đổi tỷ lệ thể tích theo thời gian của các mẫu nhũ tương sử dụng các chất nhũ hóa ở các nồng độ khác nhau
Thảo luận: Dựa vào hình 3.2 ta thấy, ở cùng một nồng độ polymer nếu sử dụng các chất nhũ hóa với các nồng độ khác nhau thì độ chênh lệch tỷ lệ thể tích nhũ tương của chúng theo thời gian cũng sẽ khác nhau. Nếu sử dụng chất nhũ hóa là Tween 80 (5%) thì sự chênh lệch tỷ lệ thể tích nhũ tương theo thời gian là cao nhất, còn nếu sử dụng Span 80 (10%) thì độ chênh lệch tỷ lệ thể tích là thấp nhất trong các mẫu nhũ tương này.
Kết quả khảo sát dựa trên vạch phân pha và tỷ lệ pha phân tán đều cho thấy Span 80 có hiệu quả tốt hơn so với Tween 80; đồng thời nồng độ chất nhũ hóa cao hơn cho nhũ tương có độ ổn định tốt hơn. Do đó, chúng tôi lựa chọn sử dụng Span80 ở nồng độ 10% cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.1.3 Ảnh hưởng của chất hỗ trợ đông tụ
Với mục đích giảm tối đa nồng độ polymer sử dụng làm vỏ (gelatin), chúng tôi tiến hành nghiên cứu khả năng hỗ trợ đông tụ của carrageenan khi được thêm vào hệ nhũ tương gelatin - dầu gấc. Kết quả được thể hiện trong Bảng 3.3 và Hình 3.3
Bảng 3.3: Biến đổi vạch phân pha của hệ nhũ tương tạo thành với Gelatine kết hợp carrageenan ở các nồng độ khác nhau với chất nhũ hóa là Span 80 (10%).
Nồng độ gelatin (%) Nồng độ carrageenan (%) 0h 10 phút 20 phút 30 phút 1h 4h 24h Ghi chú
20 0.1 0 0 0 0 0 0 0 Không phân pha 15 0.1 0 0 0 0 0 0 0 Có 1 ít váng dầu nổi
lên
10 0.1 0 0 0 0 0 2.5 3.9 Màu bị nhạt, có váng dầu nổi lên nhiều 5 0.1 0 0 0 0 0 8.6 8.7 Màu rất nhạt, có váng
dầu nổi lên rất nhiều 20 0.5 0 0 0 0 0 0 0 Không phân pha 15 0.5 0 0 0 0 0 0 0 Không phân pha 10 0.5 0 0 0 0 0 1.1 1.8 Có váng dầu nổi lên
nhiều
5 0.5 0 0 0 0 0 2.9 4.5 Có váng dầu nổi lên nhiều
Thảo luận: Qua bảng 3.3 nhận thấy rằng ở nồng độ gelatin và carrageenan khác nhau sẽ ảnh hưởng đến sự biến đổi của vạch phân pha, nồng độ gelatin càng cao thì càng giảm được sự phân pha của mẫu nhũ tương. Ngoài ra cũng tránh được hiện tượng váng dầu nổi lên bề mặt ống nghiệm do dầu gấc bị dư thừa. Nhìn vào bảng ta thấy, ở cùng một nồng độ gelatin khi sử dụng kết hợp với carrageenan có nồng độ càng cao thì càng giảm được sự biến đổi của vạch phân pha theo thời gian.
Độ chênh lệch tỷ lệ thể tích của các mẫu nhũ tương sử dụng gelatin kết hợp carrageenan 0.00000 0.00200 0.00400 0.00600 0.00800 0.01000 0.01200 0.01400 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 thời gian (phút) đ ộ c h ê n h l ệ c h t ỷ l ệ t h ể t íc h G5 - C0.1 G10 - C0.1 G15 - C0.1 G20 - C0.1 G5 - C0.5 G10 - C0.5 G15 - C0.5 G20 - C0.5
Hình 3.3: Biến đổi tỷ lệ thể tích theo thời gian của các mẫu nhũ tương sử dụng gelatin kết hợp carrageenan ở các nồng độ khác nhau
Thảo luận: Dựa vào hình 3.3 ta thấy, ở nồng độ Gelatin 5% kết hợp với Carrageenan ở nồng độ 0.1% và 0.5% thì có sự chênh lệch tỷ lệ thể tích các mẫu nhũ tương là lớn nhất. Nồng độ polymer càng cao sẽ càng làm giảm được sự chênh lệch tỷ lệ thể tích này. Ở cùng một nồng độ gelatin, nếu kết hợp với Carrageenan 0.5% sẽ làm giảm được độ chênh lệch tỷ lệ phân pha của nhũ tương hơn là những mẫu kết hợp với carrageenan 0.1%.
3.1.4 Biến đổi kích thước hạt nhũ tương 3.1.4.1 Ảnh hưởng của chất nhũ hóa 3.1.4.1 Ảnh hưởng của chất nhũ hóa
Chúng tôi tiến hành khảo sát sự phân bố kích thước các hạt tiểu phân tại thời điểm ban đầu theo các nồng độ chất nhũ hóa khác nhau. Kết quả thu được thể hiện trong Hình 3.4.
Phân bố kích thước hạt nhũ tương tại thời điểm 0h của gelatin 20% và nồng độ các chất nhũ hóa khác nhau 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 kích thước hạt % Tween 80 (5%) Tween 80 (10%) Span 80 (5%) Span 80 (10%)
Hình 3.4: Ảnh hưởng của nồng độ các chất nhũ hóa lên kích thước hat nhũ tương tại thời điểm 0h
Thảo luận: Kết quả cho thấy, phân bố kích thước hạt nhũ tương phụ thuộc rất nhiều vào chất nhũ hóa, việc sử dụng các chất nhũ hóa khác nhau sẽ dẫn đến sự hình thành các dạng hạt nhũ tương cũng khác nhau. Nếu sử dụng chất nhũ hóa là Tween 80 thì hạt nhũ tương sẽ có dạng kết thành từng đám lớn, mỗi hạt có kích thước nhỏ bám vào nhau còn nếu dùng Span 80 thì hạt nhũ tương lại hình thành dạng hạt riêng lẻ nằm gần nhau. Kích thước hạt tập trung chủ yếu trong khoảng từ 20 – 40 µm tại tất cả các nồng độ khảo sát. Tuy nhiên, hạt nhũ tương tạo bởi Span 80 thì kích thước hạt ít có sự đồng đều hơn nhũ tương tạo bởi Tween 80.
Hình 3.5 thể hiện sự biến đổi kích thước các hạt nhũ tương theo nồng độ các chất nhũ hóa và thời gian cụ thể.
0 5 10 15 20 25 30 35 40 1 2 3 4 5 6 7 G20Tw5 G20Tw10 G20Sp5 G20Sp10
Hình 3.5: Biến đổi kích thước hạt theo thời gian ở nồng độ các chất nhũ hóa khác nhau
Thảo luận: Chúng tôi thấy rằng kích thước các tiểu phân biến đổi theo thời gian phụ thuộc vào loại chất nhũ hóa và nồng độ của chúng. Nếu sử dụng Tween 80 thì chỉ có sự biến đổi kích thước hạt rất ít theo thời gian, hạt hầu như có kích thước khoảng 10µm. Nhưng nếu sử dụng Span 80 (5%) thì sự biến đổi kích thước hạt lại nhiều hơn và sự phân bố kích thước hạt lại không đồng đều. Sử dụng Span 80 (10%) thì vẫn có sự biến đổi nhưng sự biến đổi này ít hơn so với Span 80 (5%), kích thước hạt nằm chủ yếu trong khoảng từ 15 - 30 µm, sự phân bố kích thước hạt cũng tương đối đồng đều và dày.
3.1.4.2 Ảnh hưởng của nồng độ polymer
Chúng tôi tiến hành khảo sát sự phân bố kích thước các hạt tiểu phân tại thời điểm ban đầu theo các nồng độ polymer khác nhau. Kết quả được thể hiện trong Hình 3.6
Phân bố kích thước hạt nhũ tương tại thời điểm 0h của các nồng độ polymer khác nhau 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 kích thước hạt % G20 - C0.5 G15 - C0.5 G10 - C0.5