* Phõn tớch nhiệt vi sai DTA: Nguyờn tắc của phương phỏp DTA (Differential
Thermal Analysis) là đo hiệu ứng nhiệt được phỏt hiện nhờ sự chờnh lệch nhiệt phản ứng giữa mẫu chuẩn và mẫu nghiờn cứu thụng qua cặp pin nhiệt điện mắc xung đối. Mẫu chuẩn dựng trong phõn tớch nhiệt là nhụm ụxit. Mẫu nghiờn cứu và mẫu chuẩn được nung liờn tục trong lũ với tốc độ nõng nhiệt đều. Cỏc hiệu ứng nhiệt ghi được tương ứng trờn đường phổ, cỏc đỉnh lệch khỏi đường cơ bản và hướng lờn thể hiện hiệu ứng tỏa nhiệt, hướng xuống thể hiện thu nhiệt [109].
Giản đồ DTA cho phộp xỏc định nhiệt độ tại đú xảy ra cỏc quỏ trỡnh biến đổi tmẫu. Dựa vào đặc điểm của cỏc đỉnh thu hay tỏa nhiệt ta dự đoỏn được quỏ trỡnh xảy ra như: phõn li, ụxi húa, thay đổi cấu trỳc, chuyển pha, bay hơi cỏc chất…
* Phõn tớch nhiệt trọng lƣợng TGA: Phương phỏp TGA (Thermogravimetry Analysis) dựa trờn cơ sở xỏc định khối lượng của mẫu vật chất bị mất đi (hoặc nhận vào) trong quỏ trỡnh chuyển pha như là một hàm của nhiệt độ. Khi vật chất bị nung núng khối lượng của chỳng sẽ bị mất đi từ cỏc quỏ trỡnh đơn giản như bay hơi hoặc từ cỏc phản ứng húa học giải phúng khớ [109]. Căn cứ vào kết quả phõn tớch từ cỏc phổ đường cong DTA và TGA ta cú thể tớnh toỏn và biện luận xỏc định được thành phần cũng như cỏc quỏ trỡnh trung gian khi mẫu bị ụxi húa.
Mẫu bột sắt sau khi bị ụxi hoỏ trong vi mụi trường th nghiệm là khụng khớ ẩm cú thể chứa một lượng nước nhất định. Để xỏc định lượng nước cú trong mẫu sau quỏ trỡnh th nghiệm, chỳng tụi đó tiến hành phõn tớch nhiệt TGA và DTA trong
điều kiện mụi trường khớ trơ, với tốc độ tăng nhiệt là 10o
C/phỳt, bắt đầu từ nhiệt độ phũng nõng đến khi đường TGA bóo hũa. Khối lượng mẫu phõn tớch 10 - 20 mg.
Cỏc nghiờn cứu của luận ỏn cú s dụng phương phỏp này được thực hiện trờn hệ thống phõn tớch nhiệt vi sai DTA và phõn tớch nhiệt trọng lượng TGA, model DTG-60H, Simultaneous DTA-TG APPARATUS Shimadzu, đặt tại Khoa Húa học, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, với tốc độ nõng nhiệt 10o
C/phỳt từ nhiệt độ phũng cú thể đến 1150oC, trong mụi trường khụng khớ hoặc khớ trơ, tuỳ thuộc vào mỗi loại mẫu bột sắt cần xỏc định hàm lượng Fe0 (trong mụi trường khụng khớ) thụng qua ụxi hoỏ mẫu hay xỏc định hàm lượng nước trong mẫu (mụi trường Ar).