a. Thiết bị và nguyờn lý hoạt động
Hiện nay, mỏy nghiền hành tinh Fritsch được s dụng khỏ rộng rói. Với mỗi mẻ mỏy cú thể nghiền được vài chục đến vài trăm gam vật liệu dạng bột.
Chỳng tụi s dụng mỏy nghiền hành tinh Fritsch P-6 tại Viện Khoa học vật liệu để chế tạo bột sắt siờu mịn, mụi trường nghiền là axờtụn khan. Đõy là kiểu thiết bị phổ biến, được chế tạo bởi hóng Fritsch của Đức (hỡnh 2.1), là loại mỏy nghiền một cối (chứa mẫu và bi nghiền) được giữ chặt vào kẹp và cú thể lắc từ trước ra sau
hàng ngàn lần/phỳt. Biờn độ dao động của kẹp gỏ khoảng 5 cm và tốc độ cú thể lờn tới 1200 vũng/phỳt, nờn vận tốc của bi khỏ cao (cỡ 5 m/s) và lực va đập giữa cỏc bi là rất lớn. Cối và bi nghiền được chế tạo từ vật liệu vonfram cacbit.
Phương phỏp nghiền bi năng lượng cao cho phộp tạo ra vật liệu bột sắt cú kớch thước vài chục nanomột bằng cỏch nghiền cỏc vật liệu dựa trờn sự va đập từ cỏc bi nghiền được quay trong buồng kớn với tốc độ rất cao. Buồng chứa vật liệu được bao kớn, nạp axờtụn tạo mụi trường bảo vệ (cú thể dựng cỏc dung mụi khỏc như cồn, xăng ... hoặc hỳt chõn khụng cao và nạp khớ hiếm). Ngoài ra, trong mụi trường lỏng nờn cỏc vết nứt xuất hiện quỏ trỡnh nghiền trong lũng thể tớch vật liệu sẽ luụn được được điền đầy chất lỏng, tạo cỏc ỏp lực thủy tĩnh bờn trong và cú tỏc dụng phõn tỏch vật liệu thành bột kớch thước nhỏ hơn, vỡ thế hiệu quả nghiền tăng lờn. Khi thời gian nghiền kộo dài, tỷ phần thể tớch cỏc pha trung gian tăng tạo ra sản phẩm sau cựng ổn định (kết quả của sự cõn bằng hai quỏ trỡnh bẻ góy và gắn kết cỏc hạt bột) [99].
Hỡnh 2.1: Mỏy nghiền hành tinh Fritsch P-6 và sự chuyển động của cối, bi nghiền
b. Thực nghiệm
Qui trỡnh nghiền cơ chế tạo bột sắt cú kớch thước nhỏ cỡ nanomột được mụ tả theo sơ đồ trong hỡnh 2.2.
Hỡnh 2.2: Sơ đồ cỏc bước nghiền cơ chế tạo bột sắt.
Axờtụn Nguyờn liệu
Phối trộn nguyờn liệu
tỉ lệ bi/bột =10/1 Nghiền
Thu hồi hỗn hợp sản phẩm
Sản phẩm bột sắt Sấy chõn khụng Tỏch sơ bộ dung
mụi axờtụn Bảo quản
Nguyờn liệu đầu vào cho mỏy nghiền Fritsch P-6 là bột sắt chế tạo bằng phương phỏp điện phõn cú kớch thước hạt trung bỡnh bằng 161μm (N0), hỡnh dạng hạt khỏ đồng đều, hỡnh thỏi bề mặt được quan sỏt bằng FESEM (hỡnh 3.2), độ tinh khiết 97,70%, khối lượng 15g/mẻ tương ứng với tỉ lệ (về khối lượng) bi/bột bằng 10/1. Axờtụn cú tỏc dụng chủ yếu để bảo vệ, chống ụxi húa. Cỏc mẫu được nghiền với chế độ: tốc độ 500 vũng/phỳt; thời gian mỗi chu kỳ: nghiền 15 phỳt, nghỉ 5 phỳt (kớ hiệu là P6.1), chi tiết ghi trong bảng 2.1.
Bảng 2.1: Kớ hiệu mẫu và cỏc thụng số đầu vào cho thiết bị nghiền Fritsch P-6.
Kớ hiệu mẫu N0 N1 N2 N3 N4 N5 N6
Khối lượng nguyờn liệu (g/mẻ/cối) - 15,02 15,02 15,01 15,02 15,01 15,02
Thời gian nghiền (giờ) 0 1 2 5 10 20 30
Sau mỗi khoảng thời gian nghiền (bảng 2.1), hỗn hợp sản phẩm và dung mụi được lấy ra khỏi cối nghiền, ngay sau đú tiến hành tỏch dung mụi sơ bộ trong điều kiện khụng cú ụxy, rồi sấy chõn khụng ở 40 - 500C trong 30 phỳt. Sản phẩm bột sắt chế tạo được đúng gúi lưu giữ, bảo quản trong VMT kớn khớ cú [O2] luụn duy trỡ ở mức < 0,1 %. Axờtụn s dụng là húa chất với độ sạch phõn tớch, khan và tinh khiết.