a. Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM)
Nguyờn lý hoạt động của SEM là tạo một chựm tia điện t rất mảnh và điều khiển chựm tia này quột theo hàng và theo cột trong diện tớch rất nhỏ bề mặt mẫu nghiờn cứu. Chựm tia phản xạ từ mẫu được ghi nhận và chuyển thành hỡnh ảnh.
(định tớnh), số lượng và độ nụng sõu của cỏc lỗ, sự hỡnh thành sản phẩm ăn mũn hay màng bảo vệ trờn bề mặt kim loại khi kim loại chịu tỏc động bởi mụi trường [87-89]. Trong luận ỏn này, vi hỡnh thỏi bề mặt và kớch thước hạt của cỏc mẫu bột sắt đó chế tạo cũng như trong quỏ trỡnh th nghiệm ụxi hoỏ được nghiờn cứu trờn FESEM (S-4800, Hitachi) đặt tại phũng phõn tớch cấu trỳc thuộc Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam. Độ phúng đại cao nhất cú thể đạt đến 800.000 lần, độ phõn giải cú thể đạt đến 2 nm ở điện thế 1 kV.
b. Phổ tỏn xạ năng lượng tia X
Phổ tỏn xạ năng lượng tia X là kỹ thuật phõn tớch thành phần húa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phỏt ra từ vật rắn do tương tỏc với cỏc bức xạ (là chựm điện t trong kớnh hiển vi điện t quột) [105]. Trong cỏc tài liệu khoa học, kỹ thuật này thường được viết tắt là EDX hay EDS.
EDX được dựng để phõn tớch định tớnh và định lượng thành phần nguyờn tố húa học, sự phõn bố cỏc nguyờn tố trờn bề mặt mẫu với cấp độ chớnh xỏc 0,01 % và mẫu cú thể ở dạng bột, màng hoặc khối.
Trong nội dung nghiờn cứu của luận ỏn, phương phỏp EDX được s dụng phõn tớch thành phần cỏc nguyờn tố cú mặt trong lớp sản phẩm hỡnh thành trờn bề mặt kim loại và từ đú ta cú thể đỏnh giỏ về sự ăn mũn bột sắt thụng qua sự biến đổi thành phần cỏc nguyờn tố Fe và O cú trong mẫu sau mỗi khoảng thời gian th nghiệm nhất định. Thiết bị s dụng là JEOL JED-2300 tại Viện Khoa học vật liệu.
c. Kớnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Với nghiờn cứu ăn mũn kim loại bột, phương phỏp TEM cú thể cho biết hỡnh thỏi bề mặt của mẫu biến đổi hoặc cú thể quan sỏt thấy lớp màng sản phẩm ăn mũn hỡnh thành trờn bề mặt kim loại và từ đú ta cú thể đỏnh giỏ định tớnh về sự ăn mũn kim loại. Thậm chớ ta cú thể quan sỏt, phõn biệt được lớp sản phẩm ăn mũn hỡnh thành trờn bề mặt kim loại kớch thước gần xấp xỉ 10 nm.
Trong nghiờn cứu này, TEM được s dụng để xỏc định kớch thước hạt bột sắt siờu mịn chế tạo và quan sỏt những hạt nanụ sắt khi bị ụxi húa một phần trong quỏ trỡnh th nghiệm hỡnh thành dạng lừi/vỏ.
phõn giải 0,14 nm, model JEOL JEM-1010 Electron Microscope (Nhật Bản), tại Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương.