Trong thực tế, khi bột sắt tiếp xỳc với khụng khớ (cú ụxy) ở điều kiện thụng thường thỡ cả ba dạng ụxớt FeO, Fe3O4 và Fe2O3 đều cú thể hỡnh thành và tồn tại trong mẫu bột đú. Mặc dự, chỳng tụi đó thực hiện việc chế tạo và bảo quản bột sắt ở nhiệt độ phũng và trong điều kiện khỏ nghiờm ngặt nhằm trỏnh cho bột sắt tiếp xỳc với ụxy khụng khớ nhưng khụng thể hạn chế sự ụxi húa ở mức tuyệt đối được. Do vậy, trong mẫu sẽ cú một lượng ụxớt nhất định tạo thành ngoài mong muốn hoặc ụxit này cú thể cú mặt bởi mẫu nguyờn liệu nghiền đó bị ụxi húa một phần từ trước, trong quỏ trỡnh chế tạo.
Chế tạo mẫu bột sắt cho nghiờn cứu động học ăn mũn, bảo vệ bột sắt siờu mịn trong mụi trường nghốo ụxy và định hướng ứng dụng làm chất kh ụxy thỡ cần phải xỏc định được thành phần ụxit, cũng như hàm lượng Fe0 cú trong mẫu bột sắt chế tạo vỡ động học của quỏ trỡnh ăn mũn bột sắt liờn quan mật thiết đến thành phần và bề mặt phản ứng
của mẫu. Hàm lượng Fe0 liờn quan trực tiếp đến khả năng hấp thụ ụxy khụng khớ khi thực hiện phản ứng ăn mũn, nếu thành phần ụxit tồn tại trờn bề mặt hạt sắt thỡ sẽ liờn quan đến bề mặt tiếp xỳc giữa sắt với ụxy, làm cản trở quỏ trỡnh phản ứng ăn mũn sắt ở giai đoạn khơi mào cũng như cỏc giai đoạn tiếp theo.
Phương phỏp EDX chỉ cú thể xỏc định được hàm lượng cỏc nguyờn tố cú trong mẫu, nhưng thực chất cỏc nguyờn tố đú đó hợp thức với nhau tạo thành dạng hợp chất nào đú tồn tại trong mẫu thỡ khú xỏc định được. Vỡ sắt là nguyờn tố đa hoỏ trị, nờn sự cựng tồn tại của chỳng với nguyờn tố ụxy làm cho việc xỏc định hàm lượng mỗi dạng ụxit sắt cú trong mẫu bột là khỏ phức tạp. Vỡ vậy cần phải kết hợp nhiều phương phỏp với nhau, cụ thể:
- Phương phỏp EDX xỏc định thành phần cỏc nguyờn tố của mẫu;
- Phương phỏp XRD xỏc định thành phần cỏc pha tinh thể cú trong mẫu bột sắt. Tuy nhiờn, nếu trong mẫu phõn tớch cú chứa thành phần pha ụxit sắt nào đú ở dạng vụ định hỡnh thỡ cần phải tiến hành ủ nhiệt với khoảng thời gian nhất định trong mụi trường khớ trơ bảo vệ. Quỏ trỡnh ủ nhiệt này chỉ cú tỏc dụng làm kết tinh lại pha ụxớt dạng vụ định hỡnh đó hỡnh thành trong quỏ trỡnh nghiền, chứ khụng làm tăng hàm lượng nguyờn tố ụxy trong mẫu. Thớ nghiệm này sẽ tỡm ra dạng ụxit tồn tại trong mẫu bột nghiờn cứu.
- Phương phỏp TPR-H2 xỏc định lượng khớ hiđrụ cần dựng để kh hoàn toàn lượng ụxit sắt trong mẫu về Fe0. Từ đú, ta xỏc định được hàm lượng ụxit trong mẫu;
- Phương phỏp TPR-O2 xỏc định lượng khớ ụxy cần dựng để ụxi hoỏ hoàn toàn lượng Fe0
cú trong mẫu tạo thành ụxit sắt III. Từ lượng ụxit đó xỏc định được bằng cỏc phương phỏp trờn, kết hợp với lượng ụxy tiờu tốn để sự ụxi hoỏ mẫu đạt bóo hoà cú thể xỏc định được hàm lượng tạp cú trong mẫu. Thực chất nú liờn quan đến hiệu ứng kớch thước hạt của bột sắt tỏc động đến quỏ trỡnh ụxi hoỏ của nú.
Phộp phõn tớch DTA và TGA tiến hành trong mụi trường khụng khớ cho phộp xỏc định được cỏc giai đoạn trung gian trong quỏ trỡnh ụxi hoỏ mẫu bột sắt thụng qua hiệu ứng nhiệt và sự biến thiờn khối lượng của mẫu trong quỏ trỡnh phõn tớch. Nếu tiến hành phõn tớch mẫu trong điều kiện mụi trường khớ trơ bảo vệ thỡ cho phộp ta xỏc định được hàm lượng nước cú trong mẫu.
phải kết hợp cỏc phương phỏp khỏc nhau. Xột về phương diện hấp thụ ụxy của bột sắt, việc s dụng một trong cỏc phương phỏp phõn tớch nhiệt để xỏc định hàm lượng Fe0 sẽ phự hợp hơn vỡ nú liờn quan trực tiếp tới tỏc nhõn ụxi hoỏ.
Với phương phỏp EDX, kết quả phộp phõn tớch cho biết thành phần trung bỡnh ở bề mặt cỏc hạt bột sắt và ở một số cỏc vị trớ cục bộ chứ khụng phải toàn bộ mẫu. Điều này cú thể dẫn đến sai số nếu thành phần mẫu khụng đồng nhất. Phương phỏp phõn tớch nhiệt được tiến hành ụxi húa hoặc kh toàn bộ mẫu, cũng cú thể cú sai số nếu như quỏ trỡnh ụxi húa hoặc kh xảy ra khụng hoàn toàn, mặc dự quan sỏt thấy rằng trờn phổ kết quả của cỏc phộp phõn tớch nhiệt đạt đến bóo hoà. Khi ấy, cú thể trong mẫu cũn cú những hạt cú dạng vỏ/lừi. Phần sắt bờn trong lừi bị lớp vỏ ụxit ngăn cản quỏ trỡnh ụxi hoỏ tiếp diễn. Tuy nhiờn, luận ỏn này nghiờn cứu về ăn mũn và bảo quản sắt bột trong khớ quyển, sắt bị ụxi hoỏ hấp thu ụxy của VMT, mức độ nghốo ụxy cú vai trũ như thế nào đối với bảo quản chống ụxi hoỏ bột sắt, đặc biệt đối với cỏc mẫu kớch thước hạt siờu mịn. Do vậy, phương phỏp phõn tớch nhiệt cần được ưu tiờn s dụng cho nghiờn cứu này vỡ sự liờn quan trực tiếp tới ụxy.