Bảng 3.6 Thông số cài đặt của máy GC#4

Một phần của tài liệu Ứng dụng các phương pháp sắc ký khí kiểm soát chất lượng sản phẩm Propylene trong nhà máy lọc dầu Dung Quất (Trang 54 - 56)

lượng lưu huỳnh trong trạng thái hoạt hóa S* (phương trình 1, 2). Ánh sáng phát ra từ lưu huỳnh ở trạng thái này được phát hiện ra bằng ống nhân quang (phương trình 3). Một bộ lọc bước sóng quang học 396-nm được dùng để năng cao độ chọn lọc cho đầu dò. Độ chọn lọc thường từ 104 đến 1 theo khối lượng của lưu huỳnh đến khối lượng của cacbon.

Trong đó: hν là năng lượng sáng phát ra

Cường độ của ánh sáng không tuyến tính với nồng độ lưu huỳnh nhưng tỷ lệ xấp xỉ ngang bằng với nồng độ lưu huỳnh. Mối liên hệ giữa độ phân giải FPD và nồng độ lưu huỳnh được cho bởi phương trình 4 và 5. Hệ số n thường < 2.

Trong đó: n là hệ số hàm mũ (1,7÷2)  Sự chuẩn bị thiết bị

• Dòng H2 và không khí giới hạn và phải được điều chỉnh chính xác phù hợp với chỉ dẫn cung cấp bởi nhà sản xuất. Cùng với việc đốt cháy ngọn lửa FPD, giám sát tín hiệu để kiểm tra sự phù hợp và độ sai lệch tín hiệu nhiễu theo tiêu chuẩn của nhà sản xuất. Ngọn lửa FPD nên được duy trì để độ nhạy phù hợp và tối ưu cho khoảng phát hiện.

• Việc bơm mẫu: Đường cong tuyến tính có thể được xác định bằng cách sử dụng tiêu chuẩn nồng độ khác nhau hoặc bởi việc bơm vào ở một tiêu chuẩn đơn giản ở áp suất khác nhau từ 13,3 đến 133kPa (100÷1000 torr). Nếu phương pháp sau cùng được sử dụng thì nồng độ của hợp chất lưu huỳnh được tính toán áp dụng theo phương trình:

Trong đó:

Sn: nồng độ hợp chất lưu huỳnh được tính toán trong mẫu khí theo mole hoặc theo thể tích

Ps: áp suất mẫu nguyên chất

P0: áp suất xung quanh phòng thí nghiệm

Cn: nồng độ hợp chất lưu huỳnh trong tiêu chuẩn kiểm tra

• Xác định sự đáp ứng của đầu dò: phân tích xác định khí và thu được sắc ký đồ và diện tích peak. Xác định khoảng tuyến tính sự đáp ứng của đầu dò bằng cách sử dụng kỹ thuật phun mẫu như minh họa ở trên. Đồ thị log/log hoặc đồ thị được chuyển thành tuyến tính có thể được xây dựng với hệ số tương quan tuyến tính được tính toán. Tính toán hệ số đáp ứng liên quan đến lưu huỳnh của mỗi hợp chất lưu huỳnh bằng công thức:

Trong đó:

Fn: hệ số đáp ứng của hợp chất lưu huỳnh

Sn: nồng độ của hợp chất lưu huỳnh trong mẫu khí theo mole hoặc theo thể tích

An: diện tích peak của hợp chất lưu huỳnh được đo đạt Ln: số mole của lưu huỳnh trong hợp chất

Tất cả các hợp chất lưu huỳnh bậc 1 có hệ số trả lời xấp xỉ nhau. Hệ số trả lời của mỗi hợp chất lưu huỳnh nên trong khoảng 10% của Fn cho dimethyl sulfide.

Sự thay đổi hằng ngày của Fn phải lớn hơn 5%. Đầu dò phải được duy trì và điều chỉnh lại để tối ưu hiệu quả đầu dò nếu Fn vượt quá giới hạn này. Bảng 2 liệt kê danh sách các hợp chất lưu huỳnh chung được tìm thấy trong nhiên liệu khí và những tính chất của chúng cho việc tính toán.

Bảng 3.7 Tính chất vật lý của các hợp chất chứa lưu huỳnh

Một phần của tài liệu Ứng dụng các phương pháp sắc ký khí kiểm soát chất lượng sản phẩm Propylene trong nhà máy lọc dầu Dung Quất (Trang 54 - 56)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(81 trang)
w