Kiểu nạp mẫu: Trên cột
Khí mang: He ở 11mL/phút hoặc ở lưu lượng cho phép CH4
tách rửa trong khoảng 2,1 phút
Lò cột: 300C giữ trong 1,5 phút, 150C/phút đến 2000C, giữ trong 8 phút
Đầu dò: Tỷ số H2/không khí theo nhà sản xuất, 2500C, 20ml/phút, bổ sung khí heli
Hình 3.11 Thiết bị GC#4 nhìn từ trên
Hình 3.13 Sơ đồ hệ thống van và dòng bên trong
• Nguyên tắc phân tích: Sử dụng kênh sau để phân tích hợp chất lưu huỳnh vết, mẫu được đưa qua van lấy mẫu theo đường 3-2 vào vòng chứa mẫu 0,25ml, sau đó van chuyển đổi để khí mang qua vòng chứa mẫu theo đường 1-2 để mang mẫu vào cột ở chế độ chia dòng (split) hoặc không chia dòng (splitless) và được phân tách ở cột phân tích (cột 2, 3) trong một lò chạy nhiệt độ được chương trình hóa. Sự phát hiện được thực hiện nhờ đầu dò PFPD ở mức 50ppb.
• Chương trình nhiệt độ cột: máy sắc ký phải có khả năng chương trình hóa nhiệt độ để vận hành trong khoảng 30÷2000C, trong tốc độ chương trình này cài đặt 0,1÷300C/phút.
• Điều khiển khí mang và đầu dò: điều khiển dòng khí mang cố định và đầu dò khí đến mức tối ưu và thực hiện các phép phân tích thích hợp. Điều chỉnh ở điều kiện tốt nhất bằng cách dùng bộ điều khiển áp suất và ổn định lại những dòng giới hạn. Bộ điều chỉnh lưu lượng khối lượng có khả năng duy trì lưu lượng dòng khí không đổi đến ±1% ở lưu lượng được yêu cầu cũng có thể được sử dụng. Áp suất cung cấp đến máy sắc ký tối thiểu 69kPa (10 psi), điều chỉnh khí ở dụng cụ khí để bù lại áp suất sau đó. Thường thì áp suất cung cấp khoảng 552kPa (80 psi) thì sẽ thoa mãn.
• Đầu dò: đầu dò quang hóa ngọn lửa PFPD được sử dụng trong phương pháp này.
• Thông số cài đặt thực tế của thiết bị phân tích
Bảng 3.6 Thông số cài đặt của máy GC#4