• Thời gian lưu được so sánh với bảng hiệu chuẩn của thiết bị GC#8 lần gần đây nhất để tìm ra chính xác hợp chất cần phân tích (tham khảo phụ lục 4)
3.5.4 Phương pháp kiểm tra tiêu chuẩn cho việc xác định hợp chất lưu huỳnh trong khí tự nhiên va khí đốt bằng GC va đầu dò quang hóa ngọn lửa (FPD) theo ASTM D 6228-98 [9]
Phạm vi ứng dụng
• Phương pháp này bao hàm việc xác định hợp chất lưu huỳnh dễ bay hơi riêng lẻ trong nhiên liệu khí bằng GC với đầu dò FPD. Phát hiện khoảng cho hợp chất lưu huỳnh từ 20÷20000 picograms (pg) lưu huỳnh. Tương đương 0,02÷20 mg/m3 hoặc 0,014÷14 ppmv lưu huỳnh trên 1ml mẫu phân tích.
• Phương pháp này không có ý định dùng để nhận ra tất cả các loại lưu huỳnh riêng biệt. Tổng thành phần lưu huỳnh của mẫu có thể được ước lượng từ tổng các hợp chất riêng lẻ được xác định. Những hợp chất không biết được tính toán như là hợp chất chứa lưu huỳnh bậc một.
Thuật ngữ
• Chữ viết tắt
+ Sự viết tắt chung của một hợp chất hydrocacbon là chỉ định số nguyên tử cacbon trong hợp chất, tiền tố chỉ ra dạng chuỗi trong khi hậu tố bên dưới chỉ rõ số nguyên tử cacbon, ví dụ normal decane: n-C10
+ Hợp chất lưu huỳnh chung được nhắc đến theo tên viết tắt của chúng, hóa học hoặc công thức, ví dụ methy mercaptan = MeSH, dimethyl sulfide = DMS, carbonyl sulfide = COS, di-t-butyl trisulfide = DtB-TS, và tetrahydrothiophene = THT hoặc thiophane.
Tóm tắt phương pháp
• 1mL mẫu của khí được bơm vào máy sắc ký khí, nơi mà nó xuyên qua suốt 60m chiều dài cột, đường kính trong 0,53mm, pha long methyl silicone, cột có khả năng phân tách hợp chất lưu huỳnh.
• Đầu dò quang hóa ngọn lửa: khi đốt cháy trong một ngọn lửa giàu hydro, hợp chất lưu huỳnh sẽ phát ra ánh sáng đặc trưng cho tất cả các dạng lưu huỳnh. Ánh sáng được tìm ra bởi bộ nhân quang (PMT). Sự đáp ứng của bộ nhân quang tỷ lệ với nồng độ hoặc hàm lượng lưu huỳnh. Tất cả hợp chất lưu huỳnh gồm cả hợp chất lưu huỳnh thơm có thể được nhận ra bằng kỹ thuật này.
• Những đầu dò khác: phương pháp kiểm tra này được viết trước hết cho đầu dò quang hóa ngọn lửa. Cũng như phương pháp sắc ký khí có thể được sử dụng đầu dò
hợp chất lưu huỳnh đặc biệt khác được quy định, chúng có đủ độ nhạy và độ chọn lọc cho tất cả các hợp chất lưu huỳnh được quan tâm trong khoảng đo yêu cầu.
Ý nghĩa và sử dụng
• Nhiều nguồn khí tự nhiên và khí dầu mo bao gồm những lượng biến đổi và loại hợp chất lưu huỳnh mà là hợp chất thơm, ăn mòn thiết bị và có thể ức chế và phá hủy xúc tác được sử dụng trong xử lý khí. Phương pháp đo chính xác của chúng là yếu tố cần thiết để xử lý, việc hoạt động và sử dụng khí.
• Phương pháp kiểm tra này đưa ra một kỹ thuật để xác định những hình thái lưu huỳnh riêng biệt trong nhiên liệu khí và tổng lượng lưu huỳnh bằng việc tính toán. Sắc ký khí được sử dụng chung và mở rộng để xác định những hợp chất khác trong khí nhiên liệu bao gồm khí hỗn hợp và thành phần hữu cơ.
Thiết bị: GC#4
• Máy sắc ký: Điều kiện hoạt động điển hình được chỉ ra ở bảng sau: Bảng 3.5 Thông số vận hành của máy sắc ký khí Vòng mẫu: 1,0mL ở 1200C
Kiểu nạp mẫu: Trên cột
Khí mang: He ở 11mL/phút hoặc ở lưu lượng cho phép CH4
tách rửa trong khoảng 2,1 phút
Lò cột: 300C giữ trong 1,5 phút, 150C/phút đến 2000C, giữ trong 8 phút
Đầu dò: Tỷ số H2/không khí theo nhà sản xuất, 2500C, 20ml/phút, bổ sung khí heli
Hình 3.11 Thiết bị GC#4 nhìn từ trên