Hình 2.11 Cấu trúc pha tĩnh
Polydimethyl siloxane(R = CH4) là khung cơ bản cho việc tạo thành các pha tĩnh khác. Khi thay thế nhóm methyl bằng các nhóm khác sẽ dẫn đến sự thay đổi độ phân cực và khả năng tách
+ Phenyl – C6H5
+ Cyanopropyl - C3H3CN + Trifluropropyl - C3H6CF3
• Cấu trúc và khoảng nhiệt độ làm việc của một số pha tĩnh trong cột mao quản
Hình 2.12 Cấu trúc và khoảng nhiệt độ làm việc của một số pha tĩnh
Hình 2.13 Sắc ký đồ của một số cột mao quản đối với pha tĩnh (a) Polydimethyl siloxane;(b) 5(phenylmethyldimethyl) siloxane;
(c) 50 (phenylmethyldimethyl) siloxane;
(d) 50%poly (trifluoropropyl-dimethyl siloxane); (e) polyethylene glycol; (f)50%poly (cyanopropyl-dimethyl) siloxane
Hình 2.14 Sắc ký đồ thể hiện khả năng tách trên 3 cột
(i) cột nhồi – 2m x 1/4 inch; (ii) cột widebore 10m x 0,53mm x 2,5um HP 50; (iii) cột narrow bore 25m x0,25mm x 0,25um Cabowax -20M
• Ảnh hưởng của đường kính cột và bề dày lớp phim
Hình 2.15 Ảnh hưởng của đường kính cột và bề dày lớp phim Để nâng cao hiệu suất tách:
Lựa chọn pha tĩnh, chiều dài cột, đường kính cột.., phù hợp với lượng mẫu, loại mẫu, lựa chọn chương trình nhiệt độ phù hợp
Ghép nối hai hay nhiều cột có pha tĩnh khác nhau
Với những mẫu có thành phần phức tạp việc ghép nối mẫu thường được sử dụng
Những cột có đường kính không khác nhau nhiều có thể ghép nối với nhau
Nếu kết hợp với van chuyển cột tự động → cho phép tự động chuyển cột trong quá trình phân tích
2.2.7 Ứng dụng sắc ký
• Phân tích định tính • Phân tích định lượng
• Phân tích dựa vào chiều cao peak • Phân tích dựa vào diện tích peak
• Xây dựng đường chuẩn (calibration with standards) • Phương pháp chuẩn nội (internal-standard)
CHƯƠNG 3 KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG PROPYLENE
3.1 Giới thiệu về sản phẩm Propylene [6]
Propylene (tên thông thường), có tên quốc tế là propene là một hydrocacbon không no, thuộc họ alken.
- Công thước phân tử: C3H6
Hình 3.1 Công thức cấu tạo propylene
Propylene là một chất khí, không màu, không mùi, không tan trong nước, trong dầu mỡ, dung dịch amoni đồng cũng như các chất long phân cực như: ether, etanol, axeton, fufurol...Do trong phân tử có liên kết π, nhưng tan tốt trong nhiều sản phẩm hóa dầu quan trọng, và là chất khí dễ cháy nổ.
Các thông số cơ bản của propylene: - Khối lượng phân tử: 42,08 đvC - Áp suất tới hạn: Pc = 4,7MPa - Nhiệt độ tới hạn: Tc = 92,30C - Độ nhớt (20oC, 1at): 0.3cSt - Nhiệt độ sôi: -47,6oC - Điểm bốc cháy: -108oC.
Các phương pháp sản xuất propylene: [5]
Về cơ bản, toàn bộ lượng propylene sử dụng cho công nghiệp hóa chất đều được sản xuất từ các NMLD (cracking xúc tác) hoặc là đồng sản phẩm của ethylene trong các nhà máy cracking bằng hơi nước. Ngoài ra, còn những lượng propylene tương đối nho được sản xuất bằng các phương pháp khác như: Tách hyđrogen khoi propane, phản ứng trao đổi etylene – butene, chuyển hoá từ methanol.
Trong một báo cáo thị trường của tập chí Nghiên cứu thị trường công nghiệp hoá chất thế giới tháng 11-2003, thì sản lượng propylene của thế giới khoảng 72 triệu tấn trong đó: 61% từ cracking bằng hơi nước (tỉ lệ propylene: ethylene là 3,5:10 đến 6,5:10); 36% từ NMLD; 3% các quá trình còn lại. Tuy nhiên theo dự báo của CMA, đến năm 2010, tỉ trọng đó lần lượt sẽ là: cracking naphta bằng hơi nước: 59%, quá trình FCC: 33% và 8% cho các phương pháp còn lại.
Hình 3.2 Các phương pháp sản xuất propylene
Propylene là nguồn nguyên liệu chính để sản xuất polypropylene. Đây là sản phẩm có giá trị kinh tế rất cao (cao hơn so với xăng và Diesel). Vì vậy nên các nhà máy lọc dầu trên thế giới đều rất chú trọng tới sản phẩm này. Phân xưởng RFCC của nhà máy lọc dầu Dung Quất cũng được tối ưu hóa vận hành nhằm mục đích thu được tối đa lượng propylene đế sản xuất polypropylene.
3.2 Giới thiệu về phân xưởng thu hồi Propylene của NMLD Dung Quất
3.3 Tiêu chuẩn sản phẩm [1]
Phân xưởng PRU được thiết kế để sản xuất propylene đủ tiêu chuẩn sản xuất polyme (Polymer Grade Propylene) và hỗn hợp C4 (Mixed C4's) để phối trộn cho xăng. Dưới đây là bảng tiêu chuẩn sản phẩm propylene từ phân xưởng PRU.
Bảng 3.1 Tiêu chuẩn sản phẩm propylene từ phân xưởng PRU