Sử dụng nguồn nguyên liệu hoàn toàn không có mặt natri (Na) mà thay vào đó là kali (K) ta thu được mẫu ZA1A với điều kiện tổng hợp như sau: Gel được già hóa trong thời gian 72 h, kết tinh ở áp suất khí quyển, nhiệt độ 60oC trong 42 h. Lọc rửa mẫu rồi sấy ở 80-95oC trong 12h. Khi quá trình tổng hợp hoàn thành, mẫu được đem chụp nhiễu xạ tia X và thu được giản đồ XRD như hình 3.1:
Hình 3.1. Giản đồ XRD của mẫu ZA1A
Nhìn vào hình 3.1, ta thấy sản phẩm tồn tại phần lớn ở dạng vô định hình, các peak đặc trưng cho zeolit như ở góc 2θ = 21; 24,6; 32,5… có xuất
Khoa Hóa Học & CNTP 49 Ngành công nghệ kỹ thuật hóa học
hiện nhưng với cường độ rất thấp, chưa tách peak rõ ràng, chứng tỏ lượng tinh thể zeolit hình thành là rất ít.
Khi thay thế một phần Na bằng K (theo tỷ lệ 1:1) với các điều kiện tổng hợp không thay đổi, ta thu được mẫu ZA1B. So sánh hai giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu ZA1A (hình 3.1) và ZA1B (hình 3.2) ta thấy không có sự thay đổi nhiều. Mẫu ZA1B cũng xuất hiện một số peak của zeolit nhưng chưa rõ ràng, đường nền cao chứng tỏ trong mẫu còn nhiều pha lạ và pha vô định hình.
Hình 3.2. Giản đồ XRD của mẫu ZA1B
Từ kết quả thu được của mẫu ZA1A và mẫu ZA1B cho thấy có thể tổng hợp được zeolit A theo phương pháp này nhưng khi tiến hành tổng hợp cần phải lưu ý đến điều kiện kết tinh của zeolit nhiều hơn. Do đó, tôi tiến hành thay đổi nhiệt độ kết tinh để so sánh với 2 mẫu ban đầu này.