Tổng hợp zeolit A với thành phần gel như sau: SiO2/Al2O3 =1,3-2,2
Thu sản phẩm. Lọc, rửa bằng nước cất về
pH=8-9 sấynung.
Kết tinh thủy nhiệt. T= 80-100oC
T=4-48 h
Làm già gel, khuấy trộn ở nhiệt độ thường
trong 1-72 h Tạo hệ gel đồng thể. Dung dịch natri
aluminat hoặc kali aluminat. Dung dịch gel natri
Khoa Hóa Học & CNTP 40 Ngành công nghệ kỹ thuật hóa học
Na2O/SiO2 =1,7-2,8 [Na2O] = 0,33-0,92 mol/l
Sau khi xác định công thức phân tử của zeolit là K2O.Al2O3.2SiO2.4,5H2O trong công thức này tôi đã thay Na hoàn toàn bằng K nhưng thành phần gel không thay đổi. Với thành phần gel như trên thì zeolit A sẽ có rất nhiều công thức phân tử nhưng ở đây tôi chỉ chọn một công thức phân tử tiêu biểu của zeolit A để tiến hành tính toán, những công thức khác cũng sẽ được tính toán tương tự. Ta tiến hành tính toán để xác định lượng nguyên liệu ban đầu như sau:
Để thu được 20 g sản phẩm K2O.Al2O3.2SiO2.4,5H2O thì ta tiến hành trộn gel kali aluminat và gel kali silicat với thành phần chính là Al và Si:
Ta có: Mzeolit A= 397 và mzeolit A= 20 g Số mol của zeolit A là 0,05 (mol).
Từ đây ta sẽ có được số mol của thành phần Al và Si trong zeolit như sau: Số mol của Al2O3 là: 0,05 mol
Số mol của SiO2 là: 0,1 mol Gel kalialuminat
Ta có 0,05 mol Al2O3 tương ứng ta sẽ có 5,1 g Al2O3.
Nhưng nguồn Al nguyên liệu ta sử dụng ở đây là Al(NO3)3.9H2O nên ta sẽ có lượng Al(NO3)3.9H2O tương ứng với 5,1 g Al2O3 là 18,75 g (nếu trong quá trình tổng hợp sử dụng nguồn nguyên liệu khác thì ta cũng sẽ dễ dàng tìm được khối lượng của Al cần thiết thong qua khối lượng Al2O3.
Phương trình phản ứng:
3KOH + Al(NO3)3 Al(OH)3 + 3KNO3 (1) KOH + Al(OH)3 KAlO2 + H2O (2) Cứ 375g Al(NO3)3.9H2O thì có 213g Al(NO3)3. Vậy 18,75 Al(NO3)3.9H2O thì có 10,65g Al(NO3)3. Số mol của Al(NO3)3 = 0,05mol.
Theo phương trình (1) thì số mol KOH gấp 3 lần số mol của Al(NO3)3 nên số mol của KOH là 3 x 0,05 = 0,15 mol.
Khoa Hóa Học & CNTP 41 Ngành công nghệ kỹ thuật hóa học
Theo phương trình (2) thì số mol của KOH lại bằng số mol của Al(OH)3 (số mol của Al(OH)3 chính bằng số mol của Al(NO3)3 theo phương trình (1)).
Tổng số mol KOH cần dung là 0,15 + 0,05 = 0,2 mol. Khối lượng KOH là 0,2 x 56 = 11,2 g
Gel kali silicat
Ta có 0,1 mol SiO2 tương ứng sẽ có 6 g SiO2.
Nhưng nguồn Si ta sử dụng là K2SiO3 nên ta có khối lượng K2SiO3 tương ứng với 6 g SiO2 là 15,4 g.
Phương trình phản ứng:
2KOH + H2SiO3 K2SiO3 + 2H2O (3) Theo phương trình (3) thì:
Để tạo ra 154 g K2SiO3 thì cần phải có 112 g KOH phản ứng với 78 g H2SiO3. Thực tế cần 15,4 g K2SiO3 nên phải có 11,2 g KOH phản ứng với 7,8 g H2SiO3. Như vậy khi dựa vào công thức thực nghiệm của loại zeolit cần tổng hợp thì ta hoàn toàn có thể tính toán được toàn bộ khối lượng của các nguồn nguyên liệu cần thiết cho quá trình tổng hợp. Và sau đây là một vài phương pháp tổng hợp zeolit mà tôi đã tiến hành trong phòng thí nghiệm với cách tính như trên.