Như đã đề cập từ đầu, trong khóa luận này tôi sẽ tiến hành tổng hợp zeolit A bằng phương pháp kết tinh thủy nhiệt truyền thống không sử dụng chất tạo cấu trúc và khảo sát một vài yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp zeolit.
Zeolit A được tổng hợp theo phương pháp kết tinh thủy nhiệt ở nhiệt độ 80- 100oC với thời gian kết tinh từ 4-72 h gồm các công đoạn như hình 2.1:
Khoa Hóa Học & CNTP 39 Ngành công nghệ kỹ thuật hóa học
Sơ đồ 2.1. Mô tả quá trình tổng hợp zeolit A Bước 1: Tạo hệ gel ban đầu
Đây là công đoạn đầu tiên trong quá trình tổng hợp zeolit. Thành phần trong gel có ảnh hưởng lớn đến chất lượng cũng như độ tinh khiết của sản phẩm và tính kinh tế của quá trình, hàm lượng của các hợp phần trong gel cần được nghiên cứu kĩ càng để tạo được sản phẩm tốt nhất cũng như tránh lãng phí hóa chất.
Bước 2: Làm già gel
Hệ gel được tiếp tục khuấy trộn đồng đều trong nhiều giờ ở nhiệt độ phòng đây là công đoạn cần thiết để ổn định hệ gel tạo ra được lượng mầm tinh thể nhất định tạo thuận lợi cho quá trình kết tinh.
Bước 3: Kết tinh hệ gel
Hệ gel đã làm già được nâng nhiệt độ lên khoảng 80-100oC và tiếp tục khuấy. Đây là giai đoạn quan trọng nhất quyết định đến chất lượng zeolit. Các yếu tố quan trọng trong giai đoạn này là nhiệt độ kết tinh và thời gian kết tinh. Quá trình kết tinh thực hiện trong khoảng thời gian từ 4-48 h.
Bước 4: Thu sản phẩm kết tinh
Sản phẩm của quá trình kết tinh zeolit được rửa sạch đến pH = 8-9 bằng nước cất, sấy khô ở 55-90o
C khoảng 8-12 h sau đó đem nung ở nhiệt độ 450-600oC trong 12 h để ổn định cấu trúc.