Trong nghiên cứu này, phản ứng đƣợc thực hiện mà không có sự hỗ trợ của một base. Do đó, piperidine còn đóng vai trò là chất tiêu thụ HBr sinh ra trong quá trình phản ứng . Nhƣ vậy, để đạt độ chuyển hóa cao lƣợng piperidine nên đƣợc sử dụng dƣ so với 1-bromo-4-nitrobenzene[6]. Do đó, chúng tôi đã tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của tỷ lệ mol tác chất lên độ chuyển hóa của phản ứng trong dung môi là [Bmim]Br ở 90oC trong thời gian 3 giờ. Tỷ lệ mol 1-bromo-4-nitrobenzene : piperidine lần lƣợt đƣợc khảo sát là : 1.0 :1.5; 1.0: 2.0; 1.0 : 2.5 và 1.0 : 3.0.
Kết quả thu đƣợc cho thấy khi tăng tỷ lệ mol tác chất, độ chuyển hóa của phản ứng tăng lên đáng kể nhƣ ở hình 3.12. Khi thực hiện phản ứng ở tỷ lệ mol 1.0 : 1.5 trong điều kiện nói trên phản ứng chỉ đạt độ chuyển hóa 55.1% và giá trị này tăng lên 68.4% khi thực hiện ở tỷ lệ mol 1.0 : 2.0. Tiếp tục tăng tỷ lệ mol tác chất lên 1.0 : 2.5 thì độ chuyển hóa đã đạt đƣợc 79.6%, và giá trị này tăng lên 94.2% khi thực hiện phản ứng ở tỷ lệ mol 1.0 : 3.0. Theo các nghiên cứu trƣớc đây cũng sử dụng lƣợng dƣ amine so với aryl halide là từ 2 – 2.5 lần. Tác giả Wolfgang Kleist và cộng sự khi nghiên cứu phản ứng giữa 4-chloroacetophenone và piperidine đƣợc xúc tác bởi phức palladium đã thu đƣợc hiệu suất 94% sau 6 giờ với lƣợng piperidine gấp 2.1 lần so với tác chất còn lại [45]. Một số nghiên cứu còn cho thấy nếu có sử dụng thêm base vô cơ thì hàm lƣợng amine sử dụng trong phản ứng sẽ thấp hơn. Theo nghiên cứu của tác giả Zhikuan Lu trong phản ứng giữa các aryl hailide với amine, đã sử dụng lƣợng amine gấp 1- 1.5 lần so với aryl halide, và có mặt của K3PO4 đã cho kết quả rất tốt [24]. Chúng tôi đã quyết định sử dụng tỷ lệ mol 1.0 : 3.0 để nghiên cứu các ảnh hƣởng tiếp theo.
Hình 3.12 Khảo sát độ chuyển hoá theo tỷ lệ mol tác chất 1-bromo-4-nitrobenzene : piperidine