bromide ([Amim]Br)
Sử dụng 1-methylimidazole (41.36 g, 0.504 mol) và 60 ml 1-bromobutane (76.26 g, 0.556 mol) cho vào bình cầu cổ nhám có cá từ loại 2 cm. Thực hiện phản ứng trong điều kiện có sự hỗ trợ của vi sóng sử dụng lò vi sóng (hiệu Sanyo EM–S1057, công suất 800 W, Nhật Bản). Phản ứng đƣợc thực hiện ở mức công suất 80W (Low- medium).
Thời gian thực hiện phản ứng là gián đoạn, mỗi lần chiếu xạ để phản ứng là 10 giây, sau đó tắt lò vi sóng, làm nguội. Quá trình đƣợc thực hiện lặp lại nhƣ trên cho đến khi phần lớn chất lỏng ion hình thành thì dừng lại. Trong đó dung dịch ban đầu từ trong chuyển sang đục rồi sau đó chuyển trở lại trong hoàn toàn, chất lỏng phân thành hai pha (pha chất lỏng ion nằm ở pha dƣới và có màu vàng nhạt). Thời gian chiếu xạ vi sóng cho phản ứng tổng cộng là 180 giây.
Tách chiết lấy phần chất lỏng ion. Loại bỏ tác chất dƣ bằng cách rửa chất lỏng ion với ethyl acetate ba lần, mỗi lần khoảng 50 ml, khuấy trộn mạnh trong thời gian 30 phút. Tách lấy pha chất lỏng ion sau đó rửa sản phẩm lại bằng diethyl ether trong 3 lần, mỗi lần dùng 50 ml và kết hợp khuấy trộn mạnh trong thời gian 30 phút. Loại bỏ phần dung môi rửa, lấy phần chất lỏng ion và tiến hành quá trình cô quay đuổi vết dung môi ở nhiệt độ khoảng 40 oC trong thời gian khoảng 20 phút.
Thu sản phẩm, cân và tính hiệu suất.
Quá trình điều chế 02 chất lỏng ion [Hmim]Br và [Omim]Br đƣợc thực hiện tƣơng tự nhƣ đối với trƣờng hợp [Bmim]Br đã đƣợc trình bày chi tiết ở trên (Hình 2.1). Quy mô của các thí nghiệm này lần lƣợt nhƣ sau:
N-alkyl hóa 1-methylimidazole (0.504 mol, 40 ml) 1-bromoalkane n-CnH2n+1Br (*) ( ~ 1.1 equiv.) ( *) n = 4: 60 ml n = 6: 80 ml n = 8: 100 ml Chiếu xạ vi sóng gián đoạn
Mức chiếu xạ: 80 W
Mỗi lần 10 giây rồi làm nguội Khuấy từ mạnh
Sinh hàn nƣớc lạnh
Làm nguội
Rửa
Rửa
Tách loại dung môi
[Amim]Br
Ethylacetate
Diethyl ether
Cô quay chân không 40 oC, 20 phút 50 ml x 30 phút x 3 lần Khuấy từ mạnh Nhiệt độ phòng Lớp dƣới Lớp dƣới 50 ml x 30 phút x 3 lần Khuấy từ mạnh Nhiệt độ phòng
- Quá trình điều chế chất lỏng ion [Hmim]Br: sử dụng 40 ml 1- methylimidazole và 80 ml 1-bromohexane (93.92 g, 0.568 mol).
- Quá trình điều chế chất lỏng ion [Omim]Br: sử dụng 40 ml 1- methylimidazole và 100 ml 1-bromooctane (111.20 g, 0.576 mol).
Bảng 2.1 Các thông số của quá trình tổng hợp 3 loại chất lỏng ion [Amim]Br
R - Br n-C4H9Br n-C6H13Br n-C8H17Br VR-Br - ml 60 (0.556 mol) 80 (0.568 mol) 100 (0.576 mol) V1-methylimidazole - ml 40 (0.504 mol)
Tổng thời gian chiếu xạ - giây 180 400 560 Mức công suất chiếu xạ Micro 1 (80 W)
[Amim]Br [Bmim]Br [Hmim]Br [Omim]Br