- đánh giá ựộ ựúng của phương pháp ựối với các hỗn hợp PRC và IBU tự pha chế thông qua sai số tương ựối RẸ Sai số tương ựối của các phép phân tắch
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát sơ bộ phổ hấp thụ phân tử củ a paracetamol và ibuprofen
3.10.4. thu hồi PRC và IBU trong thuốc viên nén Tatanol Extra
Pha các dung dịch chuẩn PRC và IBU có nồng ựộ là 25 ộg/mL, lấy 3 mL dung dịch gốc thuốc Tatanol Extra cho vào 8 bình ựịnh mức 25 mL, ựánh số thứ tự, sau ựó tiến hành thêm lần lượt thể tắch các dung dịch chuẩn PRC và IBU
như bảng 3.24, tiếp theo là ựịnh mức bằng dung môi HCl 0,1M ựến vạch. Các thắ nghiệm ựược lặp lại từ 3 ựến 5 lần rồi lấy giá trị trung bình.
Bảng 3.24. Thành phần các dung dịch chuẩn PRC và IBU thêm vào dung dịch thuốc Tatanol Extra
Mẫu VThuốc (mL) VPRC (mL) VIBU (mL) CPRC (ộộộộg/mL) CIBU (ộộộộg/mL) 1 3,0 1,0 - 7,000 3,692 2 3,0 2,0 - 8,000 3,692 3 3,0 3,0 - 9,000 3,692 4 3,0 - 1,0 6,000 4,692 5 3,0 - 2,0 6,000 5,692 6 3,0 - 3,0 6,000 6,692 7 3,0 3,0 2,0 9,000 5,692 8 3,0 2,0 3,0 8,000 6,692 Trong ựó:
VPRC là thể tắch PRC có nồng ựộ 25 ộg/mL thêm vào dung dịch mẫu. VIBU là thể tắch IBU có nồng ựộ 25 ộg/mL thêm vào dung dịch mẫu. VThuốc là thể tắch dung dịch gốc thuốc Tatanol Extra chứa hàm lượng tương ựương PRC: 50 ộg/mL và IBU: 30,769 ộg/mL.
CPRC, CIBU là hàm lượng PRC và IBU trong thuốc sau khi thêm chuẩn. Sau khi chuẩn bị mẫu xong ựem quét phổ ở bước sóng từ 210-300 nm, từ kết quả ựo ựộ hấp thụ quang, tiến hành xác ựịnh hàm lượng PRC, IBU theo chương trình lọc Kalman, qua ựó tắnh ựộ thu hồi của PRC và IBỤ Kết quả ựược trình bày ở bảng 3.25.
Bảng 3.25. Kết quả xác ựịnh ựộ thu hồi PRC, IBU trong mẫu thuốc Tatanol Extra Mẫu CPRC (ộộộộg/mL) CIBU (ộộộộg/mL) C[PRC] (ộộộộg/mL) C[IBU]
(ộộộộg/mL) Rev%CPRC Rev%CIBU
1 5,989 3,625 6,988 - 99,91 - 2 5,989 3,625 8,019 - 101,52 - 3 5,989 3,625 8,987 - 99,93 - 4 5,989 3,625 - 4,623 - 99,83 5 5,989 3,625 - 5,623 - 99,89 6 5,989 3,625 - 6,663 - 101,25 7 5,989 3,625 8,985 5,624 99,87 99,97 8 5,989 3,625 7,987 6,623 99,89 99,92 Trong ựó:
CPRC, CIBU là hàm lượng PRC và IBU xác ựịnh ựược trong thuốc khi chưa thêm chuẩn.
C[PRC], C[IBU] là hàm lượng PRC và IBU xác ựịnh ựược trong thuốc sau khi thêm chuẩn.
Rev(%) là ựộ thu hồi của PRC hoặc IBỤ
Nhận xét: Kết quả tắnh toán thu ựược ở bảng 3.25 cho thấy ựộ thu hồi của PRC từ 99,87% ựến 101,52% và ựộ thu hồi của IBU từ 99,83% ựến 101,25%. Từ kết quả trên cho thấy dùng phương pháp thêm chuẩn ựể xác ựịnh hàm lượng các chất PRC và IBU có trong thuốc có ựộựúng tốt.
Kết luận: Từ kết quảtắnh toán ở các bảng 3.19, bảng 3.21, bảng 3.23 và bảng 3.25 cho thấy dùng phương pháp thêm chuẩn ựể xác ựịnh hàm lượng các chất PRC và IBU có trong các thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra có ựộựúng tốt.
KẾT LUẬN
Xuất phát từ mục tiêu của luận văn là ựịnh lượng ựồng thời paracetamol, ibuprofen trong thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra bằng phương pháp trắc quang. Qua quá trình làm luận văn chúng tôi ựã thu ựược một số kết quả như sau:
1. đã khảo sát, xác ựịnh ựiều kiện tối ưu cho phép ựo quang ựối với các dung dịch hỗn hợp PRC và IBU gồm:
- Khoảng bước sóng thắch hợp ựể quét phổ từ 210-300 nm, PRC có ựộ hấp thụ quang cực ựại tại bước sóng 244 nm, IBU cực ựại ở bước sóng 220 nm. Phổ hấp thụ của 2 chất này xen phủ nhau gần như hoàn toàn.
- Trong môi trường axit HCl 0,1M ựộ hấp thụ quang của PRC, IBU ổn ựịnh và ựạt cực ựại.
- Khoảng thời gian tối ưu ựể tiến hành thắ nghiệm ựo quang là từ 30 ựến 60 phút sau khi pha và có thể tiến hành thắ nghiệm ở nhiệt ựộ phòng.
- Khảo sát, xác ựịnh khoảng tuyến tắnh ựộ hấp thụ quang của PRC là 0,2 ựến 25,0 ộg/mL, IBU là từ 1,0 ựến 40,0 ộg/mL.
2. đã khảo sát ựược sự ảnh hưởng của tinh bột là tá dược có trong thành phần của các thuốc, kết quả ựều cho ựộ hấp thụ quang tương ựối ổn ựịnh ựối với các dung dịch PRC, IBU và ảnh hưởng của tinh bột là không ựáng kể.
3. đánh giá ựộ tin cậy của phương pháp trắc quang sử dụng chương trình lọc Kalman ựối với các mẫu tự pha chủ yếu mắc sai số lớn ựối với cấu tử có nồng ựộ nhỏ khi nồng ựộ của cấu tử này nhỏ hơn cấu tử kia 10 lần thì mắc sai số > 10%.
4. đã ựịnh lượng ựồng thời PRC và IBU trong hỗn hợp cũng như trong thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra với ựộ lặp lại cũng như ựộ ựúng, ựộ chắnh xác caọ độ thu hồi của PRC từ 99,35% ựến 101,52% và của IBU từ 99,48% ựến 101,30%.
Quy trình phân tắch nghiên cứu có ựộ ựúng, ựộ lặp và ựộ thu hồi cao, kết hợp với việc sử dụng chương trình lọc Kalman trong quá trình xử lắ kết quả ựo quang ựể xác ựịnh nồng ựộ các chất với thời gian phân tắch nhanh, thao tác ựơn giản, hi vọng phương pháp này sẽ ựược áp dụng trong các Trung tâm Kiểm nghiệm thuốc ở các ựịa phương chỉựược trang bị máy ựo quang mà không có máy HPLC.
TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT