Áp dụng phương pháp phân tắch trắc quang dùng phổ toàn phần kết hợp với thuật toán của chương trình lọc Kalman ựể xây dựng qui trình ựịnh lượng ựồng thời paracetamol (PRC) và ibuprofen (IBU) trong thuốc giảm ựau, hạ sốt, chống viêm Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra có trên thị trường.
Các nghiên cứu cụ thể:
- Khảo sát trên toàn phổ từ 200 nm ựến 900 nm ựể xác ựịnh bước sóng hấp thụ quang cực ựại phù hợp khi quét phổ các dung dịch PRC và IBU.
- Tiến hành khảo sát sơ bộ phổ hấp thụ phân tử của PRC và IBU trong các dung môi có pH = 1 ựến 11 ựể tìm dung môi thắch hợp cho phép ựo quang.
- Khảo sát sựổn ựịnh ựộ hấp thụ quang của PRC và IBU theo thời gian, nhiệt ựộ ựể lựa chọn khoảng thời gian và nhiệt ựộ thắch hợp khi thực hiện các phép ựo quang.
- Khảo sát sựảnh hưởng của tinh bột là tá dược có trong thành phần của các thuốc ựến ựộ hấp thụ quang của PRC và IBỤ
- Kiểm tra tắnh cộng tắnh ựộ hấp thụ quang của hỗn hợp PRC và IBU trên toàn phổ.
- Khảo sát khoảng tuyến tắnh của PRC và IBU từ ựó xác ựịnh giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn ựịnh lượng (LOQ).
- định lượng ựồng thời PRC và IBU trong các mẫu tự pha chế ựể xác ựịnh các sai số khi tỷ lệ hàm lượng PRC và IBU khác nhau.
- Xây dựng quy trình phân tắch mẫu thuốc giảm ựau, hạ sốt, chống viêm Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra, từ ựó ựánh giá ựộ tin cậy của phương pháp thông qua việc tắnh toán ựộ ựúng và ựộ lặp lại của phép ựo.
- định lượng ựồng thời PRC và IBU trong mẫu thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra có trên thị trường. đánh giá ựộ tin cậy của phương
pháp thông qua xác ựịnh ựộ thu hồi (Rev) của PRC và IBU [1], [6], [9], [10], [20].
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết
Nghiên cứu tài liệu trong và ngoài nước về xác ựịnh PRC, IBU trong hỗn hợp từ ựó lựa chọn phương pháp xác ựịnh PRC, IBU phù hợp [1], [6], [8], [9], [20], [25], [26], [29], [31], [34], [35].
2.2.2. Phương pháp thực nghiệm
- Pha chế dung dịch chuẩn PRC, IBU và hỗn hợp của chúng.
- Tiến hành ựo phổ hấp thụ phân tử của PRC, IBU trong vùng bước sóng khảo sát, ghi các dữ liệụ
- Sử dụng phương pháp lọc Kalman ựể ựịnh lượng PRC, IBU trong hỗn hợp tự pha và trong các mẫu thuốc [10], [21].
2.3. đánh giá ựộ tin cậy của quy trình phân tắch 2.3.1. Giới hạn phát hiện (LOD) 2.3.1. Giới hạn phát hiện (LOD)
LOD ựược coi là nồng ựộ thấp nhất của chất nghiên cứu mà hệ thống phân tắch cho tắn hiệu phát hiện phân biệt với tắn hiệu nền. Trong phân tắch trắc quang LOD tắnh theo phương trình hồi quy có công thức như sau:
LOD = 3.SD
B (2.1) Trong ựó: Trong ựó:
SD: là ựộ lệch chuẩn của tắn hiệu y trên ựường chuẩn.
B: ựộ dốc của ựường chuẩn chắnh là ựộ nhạy của phương pháp trắc quang.
2.3.2. Giới hạn ựịnh lượng (LOQ)
LOQ ựược coi là nồng ựộ thấp nhất của chất nghiên cứu mà hệ thống phân tắch ựịnh lượng ựược với tắn hiệu phân tắch khác, có ý nghĩa ựịnh lượng với tắn hiệu nền và ựạt ựộ tin cậy tối thiểu ≥ 95% và thường người ta sử dụng công thức:
LOQ =10.SD
2.3.3. đánh giá ựộ tin cậy của phương pháp
- đánh giá ựộ ựúng của phương pháp ựối với các hỗn hợp PRC và IBU tự pha chế thông qua sai số tương ựối RẸ Sai số tương ựối của các phép phân tắch