Phương pháp phổ ựạo hàm

Một phần của tài liệu Định lượng đồng thời Paracetamol, Ibuprofen trong thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra bằng phương pháp trắc quang (Trang 32 - 34)

Phương pháp phổ ựạo hàm ựược ứng dụng trong phân tắch hỗn hợp các chất vô cơ, hữu cơ và ựặc biệt là các chế phẩm dược dụng.

Nguyên tắc của phương pháp:

độ hấp thụ quang của các cấu tử là hàm của ựộ dài bước sóng của ánh sáng tới A = f(λ).

Phương trình toán học biểu diễn phổựạo hàm của ựộ hấp thụ quang theo bước sóng λ như sau: đạo hàm bậc 1 của ựộ hấp thụ quang: ( )( )1 ,( ) λ dA A = = f λ dλ đạo hàm bậc 2 của ựộ hấp thụ quang: ( )( ) ( ) 2 2 ,, λ 2 d A A = = f λ dλ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . đạo hàm bậc n của ựộ hấp thụ quang: ( )( ) ( ) n n (n) λ n d A A = = f λ dλ (1.4) Theo ựịnh luật Bughe - Lămbe - Bia ta có: ( )( )0

λ

A = A = ε.b.C C và b là hằng số, không phụ thuộc vào bước sóng λ ta có:

( )( )1 ( )1 λ dA dε A = = b.C dλ dλ ( ) ( )2 2 2 λ 2 2 d A d ε A = =b.C dλ dλ

. . . . . . . . . ( ) ( ) ( )n n n λ n n d A d ε A = = b.C dλ dλ (1.5)

độ hấp thụ quang của dung dịch có tắnh cộng tắnh nên: ( )( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) n n n n

λ hon hop λ Cau tu 1 λ Cau tu 2 λ Cau tu n

A = A + A + ... +A (1.6) để tắnh ựạo hàm tại bước sóng λ người ta chọn một cửa sổ ổ n ựiểm số để tắnh ựạo hàm tại bước sóng λ người ta chọn một cửa sổ ổ n ựiểm số liệu từ phổ bậc 0 và một ựa thức hồi quy ựược tắnh bằng phương pháp bình phương tối thiểụ đa thức này có dạng:

Aλ = a0 + a1.λ + a2.λ2 + . . . + ak.λk (1.7) Các hệ số a0, a1, . . ak tại mỗi bước sóng tương ứng là các giá trịựạo hàm bậc 0, 1, 2, . . .k. để có phổựạo hàm ựối với tập số liệu phổ bậc không, ựầu tiên ta phải sử dụng phương pháp hồi quy bình phương tối thiểu ựể tìm ựược hàm hồi quy là ựa thức bậc caọ Sau ựó lấy ựạo hàm của hàm này ta sẽựược các phổựạo hàm.

Như vậy, dùng phương pháp phổ ựạo hàm có thể tách phổ gần trùng nhau thành những phổ mới và khi ựó ta có thể chọn ựược những bước sóng mà tại ựó chỉ có duy nhất 1 cấu tử hấp thụ quang còn các cấu tử khác không hấp thụ, nhờ ựó mà có thể xác ựịnh ựược từng chất trong hỗn hợp. Bằng toán học, người ta xây dựng ựược phần mềm khi ựo phổ của dung dịch hỗn hợp có thể ghi ngay ựược phổựạo hàm các bậc của phổựó. Căn cứ vào các giá trị phổựạo

hàm ta lựa chọn ựược bước sóng xác ựịnh ựối với từng cấu tử, với hàm A = f(λ), khi bậc ựạo hàm của hàm A càng cao thì các ựỉnh cực ựại hấp thụ của

các chất càng cách xa nhau, tức là ựộ phân giải tốt nhưng cường ựộ hấp thụ giảm ựi nên ựộ nhạy của phép xác ựịnh cũng bị giảm theọ Do ựó trong thực tế, không nên chọn bậc ựạo hàm quá cao mà chỉ nên chọn ựến khi ựỉnh hấp thụ của hai chất vừa tách khỏi nhau và không còn sự xen phủ hoặc xen phủ rất ắt là ựược.

Dùng phổựạo hàm tăng ựộ tương phản giữa các phổ có ựộ bán rộng khác nhau, làm rõ miền hấp thụ ựặc trưng của cấu tử nên phương pháp có khả năng chọn lọc tương ựối caọ

Ở nước ta, một số tác giảựã sử dụng phương pháp phổựạo hàm xác ựịnh ựồng thời các vitamin tan trong nước cũng như xác ựịnh ựồng thời các chế phẩm dược dụng khác [1], [6], [10], [16], [20], [21].

Các kết quả thu ựược có sai số trong khoảng 1,7ọ5%.

Hạn chế của phương pháp phổ ựạo hàm là khi hỗn hợp nghiên cứu có nhiều cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ nhau và trường hợp các cấu tử có phổ hấp thụ quang phân tử tương tự nhau thì không thể áp dụng phương pháp phổ ựạo hàm, vì rất khó ựể lựa chọn ựược một bước sóng thắch hợp khi xác ựịnh một cấu tử nào ựó, mặt khác khi ựạo hàm lên thì các cực ựại hấp thụ vẫn trùng nhaụ đây là hạn chế lớn nhất của phương pháp phổựạo hàm [1], [11].

Một phần của tài liệu Định lượng đồng thời Paracetamol, Ibuprofen trong thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra bằng phương pháp trắc quang (Trang 32 - 34)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(84 trang)