- đánh giá ựộ ựúng của phương pháp ựối với các hỗn hợp PRC và IBU tự pha chế thông qua sai số tương ựối RẸ Sai số tương ựối của các phép phân tắch
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát sơ bộ phổ hấp thụ phân tử của paracetamol và ibuprofen
3.9.2. định lượng PRC và IBU trong thuốc viên nén Protamol
Tiến hành ựịnh lượng ựồng thời PRC và IBU trong thuốc viên nén Protamol do Công ty Cổ phần Hóa - Dược phẩm Mekophar Việt Nam sản xuất ngày 28/4/2012; lô số: VD-6991-09; Hạn sử dụng: 28/4/2015.Thành phần theo công bố là 325 mg PRC và 200 mg IBU/viên.
- Xử lý mẫu thuốc: Cân 10 viên thuốc, tắnh khối lượng trung bình mỗi viên (m = 0,6641g). đem nghiền nhỏ thành bột mịn, rồi lấy chắnh xác một lượng bột tương ựương 1/10 viên (chứa 32,5 mg PRC và 20 mg IBU) cho vào bình ựịnh mức 250 mL, thêm khoảng 50 mL dung môi HCl 0,1M, lắc kỹ và ựịnh mức ựến vạch bằng dung môi HCl 0,1M. đem lọc, bỏ khoảng 100 mL dung dịch ựầu, lấy 38,5 mL dung dịch lọc ựem ựịnh mức thành 100 mL thu ựược dung dịch gốc chứa hàm lượng tương ựương PRC là 50 ộg/mL, IBU là 30,769 ộg/mL.
Sau ựó tiếp tục lấy các thể tắch dung dịch gốc ựem pha loãng bằng dung môi HCl 0,1M cho ựến khi dung dịch thuốc có tỉ lệ nồng ựộ lần lượt PRC:IBU là 6:3,692; 8:4,923; 10:6,154 và 12:7,385.
- Thực hiện phép ựo ựộ hấp thụ quang trên máy UV-VIS 1700 SHIMADZU trong khoảng bước sóng từ 210 - 300 nm; cứ 0,5 nm ghi 1 giá trị.
- Từ kết quả ựo ựộ hấp thụ quang, sử dụng chương trình lọc Kalman ựể tắnh toán chúng tôi thu ựược kết ở bảng 3.15.
57
Bảng 3.15. Kết quả xác ựịnh hàm lượng PRC và IBU trong thuốc Protamol
STT V(đ1) (mL) C0PRC (ộộộộg/mL) C0IBU (ộộộộg/mL) CPRC (ộộộộg/mL) CIBU (ộộộộg/mL) RE% CPRC RE% CIBU 1 3,0 6,000 3,692 6,000 3,639 0,000 -1,436 2 4,0 8,000 4,923 7,998 4,908 -0,025 -0,305 3 5,0 10,000 6,154 9.983 6,045 -0,170 -1,771 4 6,0 12,000 7,385 11,995 7,291 -0,042 -1,273 Trong ựó:
V(đ1): là thể tắch (mL) của dung dịch gốc ựem pha loãng thành 25mL. C0
PRC, C0
IBU là hàm lượng PRC, IBU trong các mẫu thuốc.
CPRC, CIBU là hàm lượng PRC, IBU xác ựịnh ựược trong các mẫu thuốc. RE% CPRC, RE% CIBU là sai số cho phép xác ựịnh hàm lượng PRC và IBỤ
Nhận xét: Từ kết quả xác ựịnh hàm lượng PRC và IBU ở bảng 3.15 cho thấy, hàm lượng PRC trong thuốc Protamol xác ựịnh ựược mắc sai số dưới 1% và hàm lượng IBU xác ựịnh ựược mắc sai sốdưới 2%.
Qua các kết quả trên cho thấy khi nồng ựộ nhỏ thì sai số lớn. Trong mẫu thuốc có tỷ lệ nồng ựộ các chất PRC:IBU là 325:200 nên ta dễ dàng xác ựịnh ựược nồng ựộ chắnh xác của PRC có hàm lượng lớn. Tuy nhiên việc xác ựịnh nồng ựộ IBU gặp khó khăn vì hàm lượng nhỏ nên mắc sai số lớn hơn. Chắnh vì vậy ựể phép phân tắch ựược ựánh giá ựúng và chắnh xác hơn khi xác ựịnh ựồng thời các cấu tử có hàm lượng khác nhau trong cùng một loại thuốc chúng tôi ựã sử dụng phương pháp thêm chuẩn.