Phương pháp bình phương tối thiểu

Một phần của tài liệu Định lượng đồng thời Paracetamol, Ibuprofen trong thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra bằng phương pháp trắc quang (Trang 37 - 39)

Phương pháp bình phương tối thiểu ựược ứng dụng trong việc phân tắch các hệ phức tạp có phổ hấp thụ phân tử của các cấu tử xen phủ nhau nhiềụ

Nguyên tắc của phương pháp bình phương tối thiểu cho hệ ựa biến là áp dụng ựịnh luật Bughe - Lămbe - Bia và tắnh chất cộng tắnh của ựộ hấp thụ quang ựể thiết lập số phương trình lớn hơn nhiều số cấu tử trong hỗn hợp.

Trong hệ n cấu tử thoả mãn ựịnh luật Bughe - Lămbe - Bia và tắnh chất cộng tắnh ựộ hấp thụ quang ta có:

Aλ = ε1bC1 + ε2bC2 + . . . + εnbCn = n i i

i=1 k .C

∑ (1.9)

Sau khi quét phổở m bước sóng, nếu m = n thì ta sẽ lập ựược hệ phương trình tuyến tắnh n ẩn số (phương pháp Vierordt), nếu m > n thì ta sẽ lập ựược hệ mà số phương trình nhiều hơn sốẩn số:

A1 = ε11bC1 + ε21bC2 + . . . + εn1bCn

A2 = ε12bC1 + ε22bC2 + . . . + εn2bCn

Một cách tổng quát có thể viết lại hệ phương trình (1.10) là: Aj = n ij i i=1 ε .b.C ∑ (1.11) với Aj là ựộ hấp thụ quang của hỗn hợp ở bước sóng λj.

εij: hệ số hấp thụ mol phân tử của cấu tử i ở bước sóng λj. b: bề dày lớp dung dịch (cm).

Ci: nồng ựộ của cấu tử i (mol/ lit). Với i = 1 ọ n; j =1 ọ m.

Vì ở bước sóng λj thì εij và b không ựổi nên ựặt εij.b = K, phương trình (1.11) ựược viết lại dưới dạng ma trận: A = K.C (1.12) Với A là véc tơựộ hấp thụ quang có m hàng, 1 cột. C là véc tơ nồng ựộ của các cấu tử có 1 hàng, n cột. K là ma trận m hàng, n cột của hệ số hấp thụ mol phân tử. Ma trận hệ số hấp thụ K ựược tắnh: A AC' K= = C CC' (1.13) Dựa vào các giá trị ựộ hấp thụ quang A0 và các hằng số K, nồng ựộ của các cấu tử cần phân tắch C0 trong các mẫu ựược tắnh theo phương trình:

0 00 0 A A K' C = = K KK' với m > n (1.14) Trong ựó: CỖ, KỖ là ma trận chuyển vị của ma trận C và ma trận K. C0, A0 là véc tơ của nồng ựộ mẫu và của ựộ hấp thụ quang chuẩn. Phương pháp bình phương tối thiểu có thể sử dụng toàn bộ số liệu ựo phổ ựể lập ra hệ m phương trình n ẩn số (m > n). Quá trình biến ựổi ma trận theo nguyên tắc của phép bình phương tối thiểu sẽ mắc sai số nhỏ nhất, do ựó nâng cao ựộ chắnh xác của phép xác ựịnh. Cho phép sử dụng máy tắnh hỗ trợ trong việc nhập dữ liệu từ kết quả của máy ựo và giải hệ phương trình cho kết quả nhanh chóng chắnh xác.

Hạn chế: để phân tắch, cần phải biết thành phần ựịnh tắnh của hỗn hợp, trường hợp chưa biết rõ thành phần của hỗn hợp hoặc các cấu tử có sự tương tác với nhau làm thay ựổi hệ số hấp thụ mol phân tử của từng cấu tử thì không thể áp dụng ựược vì sai số sẽ rất lớn.

Về nguyên tắc, có thể sử dụng phổ toàn phần ựể lập m phương trình n ẩn (với m > n trong ựó m là số bước sóng ựo quang, n là số cấu tử trong hỗn hợp). Tuy nhiên phương pháp không chỉ rõ giới hạn dùng những bước sóng có ựộ hấp thụ quang A như thế nào cũng như số lượng cấu tử trong hỗn hợp tối ựa là bao nhiêu thì kết quả mới chắnh xác [1], [18], [20].

Một phần của tài liệu Định lượng đồng thời Paracetamol, Ibuprofen trong thuốc Alaxan, Protamol, Andolxan và Tatanol Extra bằng phương pháp trắc quang (Trang 37 - 39)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(84 trang)