I- BỨC XẠ, TIA PHÓNG XẠ; C1 C6 – CATÔT A– ANÔT.
CHƯƠNG 2 SẮC KÝ KHÍ (GC)
2.4.3 Detector cộng kết điện tử (hay còn gọi là detector bắt điện tử) ECD – Electron Capture Detector
Electron Capture Detector
Detector loại này hoạt động dựa trên đặc tính của các chất có khả năng cộng kết các điện tử tự do trong pha khí (trừ trường hợp ngoại lệ của các khí trơ). Khả năng cộng kết điện tử lớn hay nhỏ là phụ thuộc vào cấu trúc của các hợp chất cần được phát hiện. Khả năng đó là tương đối nhỏ đối với các hợp chất hydro cacbon no. Ngược lại, đối với các hợp chất chứa các nhóm chức hoặc các đa liên kết (nối đôi hoặc nối ba) thì khả năng bắt giữa các điện tử sẽ tăng hẳn lên, đặc biệt là nếu trong phân tử của các hợp chất này có chứa các nguyên tử halogen (Cl, Br, ...). Bởi vậy, độ nhạy phát hiện khi sử dụng detector ECD rất đặc thù cho các nhóm chất và có thể dao động tới phạm vi khá rộng.
Bộ phận chính của detector ECD là một buồng ion; tại đây diễn ra quá trình ion hóa, bắt giữ điện tử và tái liên hợp.
Quá trình ion hóa: Từ một nguồn tia phóng xạ được lắp sẵn trong detector phát
ra một chùm tia bêta với tốc độ 108 đến 109 hạt/giây. Các hạt này sẽ ion hóa phân tử khí mang tạo ra các ion dương của phân tử khí mang và điện tử tự do sơ cấp:
So với các điện tử của chùm tia bêta, các điện tử tự do này chậm hơn hẳn. Chúng được gia tốc nhờ một điện trường và được chuyển dịch về anod. Tại đây chúng bị lấy mất điện tích và qua đó cho ta dòng điện nền của detector.
Quá trình cộng kết điện tử: Các nguyên tử hoặc phân tử các chất sau khi rời bỏ
cột tách được đưa thẳng vào buồng của detector ECD cùng với khí mang. Tùy theo ái lực điện tử của các phân tử này, các điện tử tự do sơ cấp nói trên bị các phân tử đó bắt giữ và do vậy tạo ra các ion âm.
Quá trình tái liên hợp: Các ion âm được tạo ra như vậy sẽ kết hợp với các ion
dương của phân tử khí mang để tạo thành các phân tử trung hòa. Như vậy do khả năng cộng kết điện tử của các chất cần phân tích, điện tử bị lấy mất khỏi hệ và do vậy dòng điện nền bị giảm đi so với lúc chỉ có khí mang tinh khiết đi qua detector. Mức độ suy giảm của dòng điện nền trong thời điểm có chất đi qua được thể hiện bằng peak sắc ký của chất đó. Như vậy độ nhạy của detector ECD phụ thuộc vào:
− Độ lớn của dòng điện nền
− Mức năng lượng ái lực điện tử của chất cần phát hiện
− Bản chất của khí mang
− Điện thế được đặt vào detector
Rõ ràng những chất có ái lực điện tử cao sẽ cho các tínhiệu mạnh. Để tạo ra điện thế cần thiết cho quá trình vận chuyển ion người ta có thể đặt vào detector thế một chiều không đổi hoặc là thế một chiều dưới dạng xung.
Hình 2.8: Detector ECD