I- BỨC XẠ, TIA PHÓNG XẠ; C1 C6 – CATÔT A– ANÔT.
MỘT SỐ KỸ THUẬT TÁCH VÀ LÀM GIÀU MẪU
3.1 Cơ sở, nguyên tắc và điều kiện chiết3.1.1 Nguyên tắc và cơ sở của sự chiết 3.1.1 Nguyên tắc và cơ sở của sự chiết
Chiết là dựa trên cơ sở sự hòa tan (hay phân bố) khác nhau của chất phân tích vào trong hai dung môi không trộn lẫn vào nhau. Tức là các chất phân tích tan tốt trong dung môi này, nhưng lại không tan tốt trong dung môi kia. Nghĩa là sự phân bố của chất trong hai dung môi (2 pha) là rất khác nhau. Nhờ đó mà chúng ta lấy được chất cần phân tích ra khỏi mẫu ban đầu, chuyển nó vào dung môi mà chúng ta mong muốn. Sau đó xác định nó trong dung môi vừa chiết vào. Như thế yếu tố quyết định sự tách và xử lý mẫu ở đây là hệ số phân bố của chất trong mỗi dung môi và các điều kiện thực hiện chiết.
3.1.2 Hệ số phân bố của chất
Hệ số phân bố là một hằng số hóa lý (hằng số nhiệt động) đặc trưng cho sự chiết. Nó cho ta biết sự phân bố (hay sự hòa tan) của các chất phân tích trong hai dung môi không trộn lẫn vào nhau theo tỷ lệ, hay mức độ nào. Nếu giá trị hằng số này càng lớn, thì sự phân bố đó càng khác nhau nhiều và càng thuận lợi cho sự chiết tách các chất.
Ví dụ: Có chất X được phân bố vào hai dung môi A và B không trộn lẫn vào nhau, thì hệ số phân bố được xác định theo biểu thức sau:
) ( ) ( B C A C K x x fb =
Trong đó: Cx (A) là nồng độ chất X trong pha A (dung môi A), còn Cx (B) là nồng độ của chất X trong pha B (dung môi B). Như vậy nếu như hệ số phân bố Kfb >99/1, thì coi như chất X đã chuyển gần hết vào pha A. Đó là điều kiện của quá trình chiết để lấy chất phân tích và tách chúng ra khổi chất nền (matrix) của mẫu ban đầu, chuyển chất cần phân tích vào dung môi chiết. Sau đó xác định chúng trong dung môi này.
3.1.3 Các điều kiện của sự chiết
Để có được kết quả chiết tốt, quá trình chiết phải có các điều kiện và đạt được các yêu cầu sau đây:
Trong dung môi chiết phải hàn tan tốt các chất phân tích, nhưng lại không tốt các chất khác có trong mẫu.
Hệ số phân bố của hệ chiết phải lớn, để cho sự chiết được triệt để. Cân bằng chiết nhanh đạt được và thuận nghịch, để giải chiết được tốt.
Sự phân lớp khi chiết phải rõ ràng và nhanh, dễ tách ra riêng biệt. Phải chọn môi trường axit, pH, loại axit thích hợp.
3.2 Các phương pháp và kỹ thuật chiết3.2.1. Phương pháp chiết lỏng - lỏng 3.2.1. Phương pháp chiết lỏng - lỏng a. Nguyên tắc và điều kiện
Nguyên tắc: Nguyên tắc của kỹ thuật chiết này là sự phân bố của chất phân tích vào hai pha lỏng (dung môi) không trộn lẫn được vào nhau (trong hai dung môi này, có thể một dung môi có chứa chất phân tích) được để trong một dụng cụ chiết, như phễu chiết, bình chiết. Vì thế hệ số phân bố nhiệt động Kb của cân bằng chiết là yếu tố quyết định hiệu quả của sự chiết. Chiết theo kiểu này có hai phương pháp là chiết tĩnh và chiết theo dòng chảy liên tục. Trong phân tích, phương pháp tĩnh hay được ứng dụng để xử lý mẫu.
Điều kiện chiết: Để quá trình đạt hiệu quả tốt, phải có các điều kiện chiết như đã được mô tả trong điều kiện ở trên.