I- BỨC XẠ, TIA PHÓNG XẠ; C1 C6 – CATÔT A– ANÔT.
2.3KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG THỨC LÀM VIỆC CỦA SẮC KÝ KHÍ
CHƯƠNG 2 SẮC KÝ KHÍ (GC)
2.3KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG THỨC LÀM VIỆC CỦA SẮC KÝ KHÍ
Bộ phận quan trọng nhất của sắc ký khí là cột tách và detector. Do khuôn khổ về thời lượng của bài giảng, chúng tôi chỉ tập trung giới thiệu hai phần chủ yếu này. Những phần có liên quan tới quá trình sắc ký khí đề nghị học viên tự tra cứu trong các tài liệu tham khảo.
2.3.1Các loại khí mang sử dụng trong sắc ký khí:
Theo phương trình P B LU
o
. .
η
= ta thấy độ giảm áp suất qua cột tách tỷ lệ với độ
nhớt của khí mang. Đối với cột dài nhồi chặt hoặc cột mao quản dài người ta phải lựa chọn khí mang có độ nhớt thấp. Để phân tích nhanh người ta cũng cần phải chú ý đến độ nhớt của khí mang. Thời gian phân tích trên cột tách mao quản – phim mỏng nếu dùng H2 làm khí mang sẽ ngắn bằng 1/9 thời gian khi dùng N2.
Khi lựa chọn khí mang cần để ý đến detector sử dụng, độ tinh khiết và yêu cầu tách; sử dụng phối hợp với các phương thức khác. Khí mang được dùng phải không được thay đổi trạng thái lý hóa học khi đi qua máy sắc ký khí.
Các loại khí dùng cho từng detector riêng cần chú ý các điểm sau:
− Detector độ dẫn TCD cần phải sử dụng khí mang có độ dẫn cao như Hidro, Heli. Khí heli có ưu điểm là không nguy hiểm. Trong sắc ký điều chế cần phải dùng lượng khí lớn; vì vậy thích hợp nhất là khí N2 với giá rẻ; nhưng phải chú ý đến độ nhạy và khoảng tuyến tính của nó.
− Detetor ion hóa ngọn lửa FID có thể vận hành với tất cả các khí vô cơ làm khí mang trừ O2. Do giá thành rẻ, không nguy hiểm nên người ta thường sử dụng nitơ. Trong trường hợp kết hợp với các thiết bị khác; ví dụ kết hợp sắc ký khí với khối phổ (GC – MS) người ta phải dùng Heli làm khí mang. Khác với detector đo độ dẫn TCD, detector FID khi vận hành cần phải dùng thêm H2 và không khí để đốt cháy ngọn lửa.
− Detector cộng kết ngọn lửa ECD (hay còn gọi là detector bắt điện tử) có thể vận hành với các khí khác nhau làm khí mang khi làm việc theo kiểu dòng
một chiều có thể dùng nitơ; vận hành theo kiểu xung có thể dùng Argon bổ sung 5% khí mêtan sẽ cho kết quả tốt hơn.
Đặc điểm của một số khí mang thường sử dụng trong sắc ký khí:
− Khí hidro thương mại thường đạt đủ tiêu chuẩn cho sắc ký. Trong phân tích lượng vết, khi sử dụng pha tĩnh dễ bị hỏng; trong sắc ký khí điều chế cần thiết phải làm sạch và khô khí. Khi sử dụng H2 làm khí mang cần dùng N2
làm khí bảo vệ thổi qua cột trước. Các ống dẫn khí N2 phải đủ dày, tốt hơn hết là dùng ống kim loại nhỏ vừa kín vừa tiết kiệm khí. H2 dùng cho các cột tách làm việc dưới 200oC vẫn tỏ ra trơ. Khi sử dụng H2 trong phòng sắc ký phải có máy dò hở H2 và cấm lửa.
− Khí heli là khí trơ hóa học rất thích hợp cho sắc ký khí nhiệt độ cao. Khi sử dụng detector ion hóa bằng tia phóng xạ phải có heli tinh khiết.
− Khí Argon cũng như các khí trơ khác, Ar trên cơ sở không có hoạt tính hóa học được dùng cho sắc ký khí ở nhiệt độ cao. Do độ nhớt của Ar cao khi sử dụng nó không gặp khó khăn lắm trong yêu cầu về dây dẫn. Khí Ar ngày càng được sử dụng nhiều làm khí mang.
− Khí N2: Do không nguy hiểm, giá rẻ và dễ dàng làm tinh khiết nên N2 được sử dụng rất nhiều trong sắc ký khí. Nhưng cần chú ý rằng với detector TCD, giá trị dẫn nhiệt của N2 rất gần với độ dẫn của nhiều khí hoặc hơi chất hữu cơ cho nên có trường hợp peak sắc ký có thể ngược. Trong phân tích định lượng, hệ số hiệu chỉnh đặc trưng sẽ xê dịch rất mạnh khỏi 1 khi dùng khí mang có độ dẫn cao.
− Không khí và oxy: Độ tinh khiết của Oxy thương mại cũng đạt yêu cầu cho Sắc ký khí, nhưng cần phải sấy khô vì trong bom đựng khí thế nào cũng có nước. Không khí nén có thể lấy từ bom hoặc bơm nén kiểu dầu, trường hợp thứ hai cần làm cho hơi dầu không vào thiết bị sắc ký khí.