d. Tính kết quả
2.2.3.6.Phân tích tổng photpho
Phân tích theo SMEWW 4500.P.B&E:2012
Phosphat được xem là sản phẩm của quá trình phân hóa. Hàm lượng phosphat cao là yếu tố cho rong rêu phát triển.
a. Nguyên tắc
Ở nhiệt độ cao, trong môi trường axit trung tính các dạng của phosphatsex được chuyển về dạng orthophosphat, phản ứng với amonium molybdate và potassium antimony tartrate tạo thành heteropoly acid- phosphomolybdic acid-acid này bị khử bởi acid ascorbic tạo thành màu xanh molybdenum. Đo độ hấp thu ở bước sóng 880 nm.
b.Thiết bị và dụng cụ
• Bếp điện
• Pipet các loại
• Bình định mức các loại
c.Chuẩn bị hóa chất
Chỉ thị phenolphathalein 1%: Hòa tan 1g phenolphathalein trong 100ml bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn trung gian 3.263 mg P-PO43-/l: Hút 0.5ml dung dịch chuẩn gốc (phosphate 1000 mg P-PO43-/l) và định mức thành 50ml bằng nước cất.
Dung dịch antimony potassium tartrate: Hòa tan 0.6857g K(SbO)2C8H4O10.3H2O và định mức thành 250ml bằng nước cất, bảo quản dung dịch trong chai nâu.
Dung dịch ammonium molydate: Hòa tan 10g NH4Mo7O24.4H2O và định mức thành 250ml bằng nước cất.
Dung dịch H2SO4 5N: Cho từ từ 35ml H2SO4 đậm đặc (36N) vào 150ml nước cất và định mức thành 250ml.
Dung dịch acid ascorbic 0.1M: Hòa tan 4.4g acid ascorbic và định mức thành 250ml bằng nước cất, bảo quản ở tủ lạnh 40C.
Hỗn hợp thuốc thử: Trộn đều 75m H2SO4 5N, 7.5ml dung dịch antimony potassium tartrate, 22.5ml dung dịch ammonium molydate và 45ml dung dịch acid ascorbic được 150ml hỗn hợp thuốc thử.
d.Tiến hành
Bảng 2.1: Xây dựng đường chuẩn STT
Bước
1 2 3 4 5 6 7
1. Dung dịch chuẩn làm việc (dung dịch chuẩn trung gian 3.263mg P- PO43-/l) 0 2 4 8 12 16 20 2 Định mức 40ml bằng nước cất 3 Cho 8ml hỗn hợp thuốc thử 4 Để yên trong 10 phút 5 So màu ở bước sóng 880nm
Lấy 50ml mẫu vào bình tam giác, cho thêm 1 giọt chỉ thị phenolphathalein. Nếu dung dịch màu hồng, thì thêm từng giọt H2SO4 5N đến lúc mất màu. Thêm 8ml dung dịch thuốc thử hỗn hợp, lắc cẩn thận. Để yên trong 10 phút, rồi đem so màu ở bước sóng 880nm. Với dung dịch mẫu trắng làm dung dịch so sánh.
e. Tính toán kết quả
C = Cdo*f Trong đó
C: Hàm lượng phosphat trong mẫu (mg P-PO43-/l) Cdo: Hàm lượng phosphat đo được (mg P-PO43-/l) f: Hệ số pha loãng