d. Tính kết quả
2.2.3.5. Phân tích tổng nitơ
Phân tích theo TCVN 6638:2000
a. Nguyên tắc
Dùng hơp kim Devarda để khử các hợp chất nitơ về amoni. Sau khi làm bay hơi đến gần khô thì chuyển nitơ thành amonisunfat khi có mặt acid sunfuric đậm đặc chứa kali sunfat ở nông độ cao để làm tăng nhiệt độ sôi của hỗn hợp, đồng thời có mặt đồng để làm xúc tác.
Giải phóng amoni ac khỏi hỗn hợp bằng cách thêm và cất vào dung dịch axit boric chỉ thị. Xác định amoni trong phần cất ra bằng cách chuẩn độ với acid. b. Thiết bị và dụng cụ • Bình Kjeldahl • Máy chưng cất • Pipet các loại • Buret
• Bình định mức các loại
• Bình tam giác 100ml
c. Chuẩn bị hóa chất
HCl, p = 1.18g/ml. H2SO4, p = 1.48g/ml
NaOH, dung dịch khoảng 300g/l: Hòa tan 320g NaOH trong khoảng 800ml nước. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức đến 1000ml trong ống đong.
Hợp kim Devarda (45%Al, 50% Cu và 5% Zn) dạng bột. K2SO4
Dung dịch chỉ thị: Hòa tan 0,10g Bromocresol xanh và 0,020g Metyl đỏ trong khoảng 80ml etanol và pha loãng bằng etanol đến 100ml trong ống đong.
Dung dịch H3BO3/chỉ thị: Hòa tan 20g H3BO3 trong nước ấm. Làm nguội nhiệt độ phòng. Thêm 10ml dung dịch chỉ thị rồi định mức đến 1000ml bằng nước trong ống đong.
Dung dịch chuẩn HCl 0.02 N Đá bọt.
Dùng pipet hút 50ml mẫu vào bình Kjeldahl. Thêm 4ml H2SO4, 0.2g hợp kim Devarda và 2g K2SO4.
Sau 60 phút, thêm vài hạt đá bọt và đun sôi lượng trong bình dưới tủ hút. Thể tích lượng trong bình giảm dần do nước bay đi.
Khi khói trắng bắt đầu xuất hiện thì đậy phễu nhỏ vào cổ bình Kjeldahl để giảm sự bay hơi. Không đun đến cạn khô. Nhiệt độ của chất lỏng trong giai đoạn này không được vượt quá 3700C.
Sau khi hết bốc khói thì quan sát kỳ định sự vô cơ hóa, sau khi chất lỏng trở thành không màu hoặc xanh nhẹ, tiếp tục đun 60 phút nữa.
Để bình nguội đến nhiệt độ phòng. Trong khi đó lấy 20ml dung dịch axit boric/chỉ thị vào bình hứng của máy chưng cất (đảm bảo rằng đầu mút của sinh hàn nhúng sâu vào dung dịch chỉ thị).
Thêm 10ml nước vào bình đã vô cơ hóa. Sau đó thêm 25ml dung dịch NaOH và lập tức nối bình vào máy chưng cất. Đun bình sao cho tốc độ cất khoảng 5ml/phút. Dừng cất khi đã thu được khoảng 30ml. Chuẩn độ phần cất được bằng dung dịch HCl 0.02N đến màu đỏ của chỉ thị đã sẵn có trong bình hứng, ghi thể tích chuẩn độ.
Đối với mẫu trắng lấy 50ml nước cất và thực hiện như mẫu thực.
e. Tính toán kết quả
Trong đó
V0: Thể tích của mẫu thử (ml)
V1: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn HCl đã dùng để chuẩn độ (ml) V2: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn HCl đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml)
c(HCl): Nồng độ chính xác của dung dịch HCl đã dùng để chuẩn độ (N)
14.01: Khối lượng nguyên tử tương đối của nitơ.