d. Tính kết quả
2.2.3.4.Phân tích COD
Phân tích theo SMEWW 5220.C:2012
Nhu cầu oxy hóa học (COD) là đại lượng để xác định mức độ nhiễm bẩn của nguồn nước, là lượng oxy cần thiết để oxy hóa các hợp chất hữu cơ có trong nước.
Trong những điều kiện nhất định, các hợp chất hữu cở sẽ bị phân hủy bởi một lượng thừa dung dịch đicromat trong môi trường axit bởi sự có mặt của Ag2SO4 làm chất xúc tác. Lượng đicromat đư sẽ được định phân lại bằng dung dịch Fe(NH4)2(SO4)2. Lượng oxy tương đương được tính thông qua lượng đicromat bị khử bởi những hợp chất hữu cơ, lượng oxy tương đương này chính là COD.
b. Thiết bị và dụng cụ
• Máy phá mẫu COD (ECO 25)
• Pipet các loại
• Buret 10ml
• Bình định mức các loại
• Chai thủy tinh có nút mài 50ml, 100ml.
c. Chuẩn bị hóa chất
Dung dịch K2Cr2O7 0.0167 (+Hg): pha hóa chất, hòa tan 1.22575g K2Cr2O7 (đã sấy ở 1500C trong 2 giờ), 8.325g HgSO4. 41.35ml H2SO4 đậm đặc, khuấy tan và định mức thành 250ml thành nước cất.
Chỉ thị màu Feroin: Cân 0.7425g Phenanthroline monohydrat và 0.4825g FeSO4.7H2O trong nước cất và định mức thành 50ml
Dung dịch chuẩn Ferrouns Ammonium Sulfate (FAS) 0.1M: Hòa tan 2.45g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong mọt ít nước cất, thêm vào 5ml H2SO4 đậm đặc, để nguội và định mức thành 250ml bằng nước cất.
d. Tiến hành
Đầu tiên cho vào ống 2.5ml mẫu, 1.5ml K2Cr2O7 0.0167 (+Hg) và 3.5ml H2SO4(AgSO4).
Sau đó khởi động máy phá mẫu. Mở máy lên (bật công tắc sau máy), ấn nút start để đưa nhiệt độ máy về 1500C. Cho ống COD vào máy phá mẫu, ấn nút star để nun mẫu ở 1500C trong vòng 120 phút. Sau 120 phút nhiệt độ máy phá mẫu giảm dần, đợi đến 1200C, lấy ống COD ra và lắc nhẹ rồi cho vào nung tiếp đến khi nhiệt độ máy còn 1000C thì lấy ống COD ra. Ấn start để đưa máy phá mẫu về nhiệt độ 1500C. Ta tiến hành làm mẫu trắng và mẫu thực.
Sau khi nung xong để khoảng 30 phút cho nhiệt độ giảm bằng nhiệt đọ phòng rồi bắt đầu thêm 3 giọt chỉ thị feroin, lắc đều rồi chuẩn độ bằng dung dịch FAS 0.1M đến khi hỗn hợp chuyển từ màu xanh lục sang màu nâu đỏ.
Trong đó:
A: Thể tích FAS dùng chuẩn mẫu trắng (ml) B: Thể tích FAS dùng chuẩn mẫu thử (ml) C: Nồng độ dung dịch FAS (M)
Vm: Thể tích mẫu thử (ml)