Trên thế giới đã có nhiều quy trình công nghệ tách chiết protein bằng phương pháp điều chỉnh pH từ cá, mực, phần còn lại của quá trình chế biến... Tuy nhiên, dựa vào đặc điểm của cơ thịt đỏ cá ngừ nên áp dụng quy trình của Hultin và các cộng sự (2005) đã đưa ra quy trình tổng quát tách chiết protein bằng phương pháp điều chỉnh pH [36] và thí nghiệm xác định lại một số thông số của quy trình để thu được hàm lượng protein là cao.
Sơ đồ quy trình thu hồi protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ bằng phương pháp điều chỉnh pH như trên Hình 2.2.
Hình 2.2. Sơ đồ quy trình thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương bằng phương pháp điều chỉnh pH
Kiểm tra và đánh giá chất lượng protein thô
Hòa tan trong môi trường kiềm
Kết tủa Xử lý
Lọc
Dịch protein hòa tan
Ly tâm Protein thô Thịt đỏ cá ngừ Rửa - pH thích hợp - Thời gian thích hợp - Nhiệt độ thích hợp - Tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi chiết thích hợp
Thuyết minh quy trình:
Nguyên liệu
Nguyên liệu trong quy trình này là cơ thịt đỏ cá ngừ từ các nhà máy chế biến thủy sản
Xử lý
Nguyên liệu được đem xử lý như: rửa, làm nhỏ nhằm làm sạch và tạo sự đồng nhất cho công đoạn tiếp theo.
Hòa tan
Nguyên liệu sau khi xay nhỏ được đem hòa tan tại môi trường kiềm có: pH ban đầu của dung dịch chiết thích hợp, nhiệt độ thích hợp, thời gian thích, tỷ lệ nguyên liệu/ dung dịch chiết thích hợp.
Sử dụng NaOH 0,1N và HCl 0,1N điều chỉnh pH
Lọc
Dung dịch protein sau khi hòa tan được mang lọc để loại phần không hòa tan ra khỏi dung dịch ta thu được dịch protein hòa tan.
Kết tủa
Dịch protein thu được sau khi lọc dược điều chỉnh bằng dung dịch HCl và NaOH 0,1N để kết tủa protein pH = 5,5.
Ly tâm
Sau khi kết tủa xong đem mẫu đi ly tâm lạnh, thời gian 15 phút với tốc độ 5000 vòng/phút.
Rửa
Ly tâm xong tách được phần protein thô ra khỏi dung dịch. Protein thô thu được rửa qua 3 lần nước lạnh. Sau đó sử sụng protein sau khi rửa đi xác định chất lượng của protein tách chiết.
Dự kiến kết quả
Xác định được các thông số thích hợp cho quy trình tách chiết protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ băng phương pháp điều chỉnh pH.
2.2.2.1. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của pH dung môi chiết đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương
Sơ đồ bố trí thí ngiệm xác định ảnh hưởng của pH dung môi chiết đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương được trình bày trên Hình 2.3.
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 2.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng pH của dung môi chiết đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương
Cơ thịt đỏ cá ngừ
Hòa tan vào dung môi chiết có pH khác nhau, To phòng, t=1h, w/v: 1/10 Khuấy đảo 13 12 2 1 … Lọc Bã Dịch lọc Kết tủa Lọc Protein Nước thải
Phân tích hàm lượng protein và xác định hiệu suất thu hồi protein
Thuyết minh sơ đồ bố trí thí nghiệm
Mục đích thí nghiệm
Xác định ảnh hưởng pH của dung môi chiết đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương.
Cách tiến hành
Nguyên liệu là cơ thịt đỏ cá ngừ được lấy từ tủ đông, mỗi mẫu 500g và rã đông dưới vòi nước chảy. Mẫu sau khi rã đông đem nghiền nhỏ và cân mỗi mẫu 20g để tiến hành phân tích.
Hòa tan cơ thịt đỏ cá ngừ vào các dung môi chiết có pH từ 1 đến 13 với bước nhảy là 1 (sử dụng NaOH 0,1N và HCl 0,1N để điều chỉnh pH). Quá trình hòa tan được tiến hành trong điều kiện:
+ Thời gian hòa tan: 1h + Nhiệt độ: nhiệt độ phòng
+ Tỷ lệ nguyên liệu so với dung môi chiết là: 1/10 Khuấy đảo liên tục trong quá trình hòa tan.
Sau khi kết thúc quá trình hòa tan lọc thu dịch protein hòa tan. Dịch protein hòa tan tiếp tục được điều chỉnh về pH = 5,5 để kết tủa thu hồi protein. Hỗn hợp sau khi kết tủa đem đi ly tâm lạnh với tốc độ 5000 vòng/phút trong 15 phút để tách thu hồi protein thô, lấy mẫu protein thô đem đi phân tích và đánh giá chất lượng.
Hiệu suất thu hồi của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương được tính toán so với nguyên liệu ban đầu.
Dự kiến kết quả
Xác định được ảnh hưởng của pH đến hiệu suất thu hồi protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ bằng phương pháp điều chỉnh pH.
2.2.2.2.Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của thời gian hòa tan đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương
Sơ đồ bố trí thí ngiệm xác định ảnh hưởng của thời gian hòa tan đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương được trình bày trên Hình 2.4.
Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng của thời gian hòa tan đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương
Cơ thịt đỏ cá ngừ
Hòa tan vào dung môi chiết có pH chọn ở TN 2.3,To phòng, w/v: 1/10, thời gian: Khuấy đảo 120 phút 100 phút 60 phút 40 phút 80 phút Lọc Bã Dịch lọc Kết tủa Lọc Protein Nước thải
Phân tích hàm lượng protein và xác định hiệu suất thu hồi protein
Mục đích thí nghiệm
Xác định ảnh hưởng thời gian hòa tan đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương
Cách tiến hành
Nguyên liệu là cơ thịt đỏ cá ngừ được lấy từ tủ đông, mỗi mẫu 500g và rã đông dưới vòi nước chảy. Mẫu sau khi rã đông đem nghiền nhỏ và cân mỗi mẫu 20g để tiến hành phân tích.
Mẫu sau khi rã đông đem hòa tan cơ thịt đỏ cá ngừ vào các dung môi chiết có điều kiện như sau:
+ pH thích hợp đã lựa chọn từ thí nghiệm ảnh hưởng của pH đến hiệu suất thu hồi protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ (Hình 2.3).
+ Nhiệt độ: nhiệt độ phòng (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
+ Tỷ lệ nguyên liệu so với dung dịch chiết là: 1/10
+ Thời gian thay đổi khác nhau: 40 phút, 60 phút, 80 phút, 100 phút, 120 phút Khuấy đảo liên tục trong quá trình hòa tan.
Sau khi kết thúc quá trình hòa tan lọc thu dịch protein hòa tan. Dịch protein hòa tan tiếp tục tiếp tục được điều chỉnh về pH = 5,5 để kết tủa thu hồi protein. Hỗn hợp sau khi kết tủa đem đi ly tâm lạnh với tốc độ 5000 vòng/phút trong 15 phút để tách thu hồi protein thô, lấy mẫu protein thô đem đi phân tích và đánh giá chất lượng.
Hiệu suất thu hồi của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương được tính toán so với nguyên liệu ban đầu.
Kết quả thăm dò
Xác định ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất thu hồi protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ bằng phương pháp điều chỉnh pH.
2.2.2.3. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu so với dung môi chiết (w/v) lên hiệu suất thu hồi protein của thịt đỏ cá ngừ đại dương
Sơ đồ bố trí thí ngiệm xác định ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu so với dung môi chiết (w/v) lên hiệu suất thu hồi protein của thịt đỏ cá ngừ đại dương trên hình 2.5.
Hình 2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng của tỷ lệ (w/v) lên hiệu suất thu hồi protein của thịt đỏ cá ngừ đại dương
Cơ thịt đỏ cá ngừ
Hòa tan vào dung môi chiết có pH, thời gian, chọn ở TN 2.3, 2.4, nhiệt độ phòng, w/v: Khuấy đảo 1/20 1/15 1/5 1/1 1/10 Lọc Bã Dịch lọc Kết tủa Lọc Protein Nước thải
Phân tích hàm lượng protein và xác định hiệu suất thu hồi protein
Mục đích thí nghiệm
Xác định ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu so với dung dịch chiết (w/v) đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương.
Cách tiến hành
Nguyên liệu là cơ thịt đỏ cá ngừ được lấy từ tủ đông, mỗi mẫu 500g và rã đông dưới vòi nước chảy. Mẫu sau khi rã đông đem nghiền nhỏ và cân mỗi mẫu 20g để tiến hành phân tích.
Mẫu sau khi rã đông đem hòa tan cơ thịt đỏ cá ngừ vào các dung môi chiết có điều kiện như sau:
+ pH thích hợp đã lựa chọn từ thí nghiệm ảnh hưởng của pH đến hiệu suất thu hồi protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ (Hình 2.3).
+ Thời gian chiết thích hợp hợp đã lựa chọn từ thí nghiệm ảnh hưởng của thời gian hòa tan đến hiệu suất thu hồi protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ (Hình 2.4)
+ Nhiệt độ: nhiệt độ phòng
+ Tỷ lệ nguyên liệu so với dung môi chiết khác nhau: 1/1, 1/5, 1/10, 1/15, 1/20 Khuấy đảo liên tục trong quá trình hòa tan.
Sau khi kết thúc quá trình hòa tan lọc thu dịch protein hòa tan.
Dịch protein hòa tan tiếp tục được điều chỉnh về pH = 5,5 để kết tủa thu hồi protein. Hỗn hợp sau khi kết tủa đem đi ly tâm lạnh với tốc độ 5000 vòng/phút trong 15 phút để tách thu hồi protein thô, lấy mẫu protein thô đem đi phân tích và đánh giá chất lượng.
Hiệu suất thu hồi của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương được tính toán so với nguyên liệu ban đầu.
Kết quả thăm dò
Xác định ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu so với dung môi chiết đến hiệu suất thu hồi protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ bằng phương pháp điều chỉnh pH.
2.2.2.4. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của nhiệt độ dung môi chiết đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương
Sơ đồ bố trí thí ngiệm xác định ảnh hưởng của nhiệt độ dung môi chiết đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương trình bày trên hình 2.6. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 2.6. Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng của nhiệt độ dung môi chiết đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương
Cơ thịt đỏ cá ngừ
Hòa tan vào dung môi chiết có pH, thời gian, w/v chọn ở TN 2.3, 2.4, 2.5, nhiệt độ: Khuấy đảo 50oC 40oC 20oC 10oC 30oC Lọc Bã Dịch lọc Kết tủa Lọc Protein Nước thải
Phân tích hàm lượng protein và xác định hiệu suất thu hồi protein
Mục đích thí nghiệm
Xác định ảnh hưởng của nhiệt độ dung môi chiết đến hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương.
Cách tiến hành
Nguyên liệu là cơ thịt đỏ cá ngừ được lấy từ tủ đông, mỗi mẫu 500g và rã đông dưới vòi nước chảy. Mẫu sau khi rã đông đem nghiền nhỏ và cân mỗi mẫu 20g để tiến hành phân tích.
Mẫu sau khi rã đông đem hòa tan cơ thịt đỏ cá ngừ vào các dung môi chiết có điều kiện như sau:
+ pH thích hợp đã lựa chọn từ thí nghiệm ảnh hưởng của pH đến hiệu suất thu hồi protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ (Hình 2.3).
+ Thời gian chiết thích hợp hợp đã lựa chọn từ thí nghiệm ảnh hưởng của thời gian hòa tan đến hiệu suất thu hồi protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ (Hình 2.4)
+ Tỷ lệ nguyên liệu so với dung môi chiết thích hợp đã lựa chọn từ thí nghiệm ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi chiết đến hiệu suất thu hồi protein từ cơ thịt đỏ cá ngừ (Hình 2.5)
+ Nhiệt độ dung dịch chiết khác nhau: 100C, 200C, 300C, 400C, 500C. Khuấy đảo liên tục trong quá trình hòa tan.
Sau khi kết thúc quá trình hòa tan lọc thu dịch protein hòa tan.
Dịch protein hòa tan tiếp tục được điều chỉnh về pH = 5,5 để kết tủa thu hồi protein. Hỗn hợp sau khi kết tủa đem đi ly lạnh với tốc độ 5000 vòng/phút trong 15 phút để tách thu hồi protein thô, lấy mẫu protein thô đem đi phân tích và đánh giá chất lượng. Hiệu suất thu hồi protein của cơ thịt đỏ cá ngừ đại dương được tính toán so với nguyên liệu ban đầu.
2.2.3. Thử nghiệm sử dụng protein tách chiết từ cơ thịt đỏ bằng phương pháp điều chỉnh pH để sản xuất xúc xích điều chỉnh pH để sản xuất xúc xích
Hiện nay, có nhiều quy trình sản xuất xúc xích từ cá, mực, tôm...Tuy nhiên, đối với protein tách chiết từ cơ thịt đỏ cá ngừ, tôi áp dụng quy trình sản xuất xúc xích từ surimi của cá mè của Nguyễn Thị Thục [15]. Sơ đồ quy trình như Hình 2.7.
Hình 2.7. Quy trình thử nghiệm sản xuất xúc xích từ protein tách chiết từ cơ thịt đỏ cá ngừ bằng phương pháp điều hỉnh pH Mỡ heo (5%) Rửa Xử lý Xay thô Protein của cơ thịt đỏ cá
ngừ sau tách chiết Xay thô Phối trộn Xay nhuyễn Nhồi, định hình Hấp chín Sản phẩm Thịt heo Rửa Xử lý Xay thô Phụ gia - gia vị Làm nguội Bảo quản
Giải thích quy trình
Nguyên liệu
Nguyên liệu chính là protein tách chiết từ cơ thịt đỏ cá ngừ bằng phương pháp điều chỉnh pH.
Nguyên liệu phụ là thịt nạc heo và mỡ heo cũng đảm bảo theo tiêu chuẩn chất lượng: tươi, cơ thịt đàn hồi...
Xử lý
Xử lý là cắt nhỏ nguyên liệu để giúp cho công đoạn tiếp theo dễ dàng hơn.
Xay thô
Sau khi xử lý đem cân các thành phần nguyên liệu: protein từ cá, thịt nạc heo, thịt mỡ heo. Sau đó, mang nghuyên liệu này nghiền sơ bộ để quá trình phối trộn dễ dàng và tạo sự đồng nhất hơn.
Phối trộn
Tiến hành phối trộn với tỷ lệ nguyên liệu và phụ gia như sau:
+ Thịt nạc heo/protein từ cá ngừ thích hợp, tỷ lệ mỡ heo 5% so với nguyên liệu là protein từ cá ngừ + thịt nạc heo. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
+ Tỷ lệ gia vị, phụ gia phối trộn cố định: muối 1%, đường 1%, bột ngọt 0,3%. hành 0,5%, tiêu 0,2%, sobitol 5%, tari k7 0,3%, tinh bột thích hợp, carrageenan thích hợp, gelatin thích hợp, dầu ăn 2% tất cả tỷ lệ này là so với tổng protein thịt nạc heo + protein của cá.
Xay nhuyễn
Quá trình xay nhuyễn để tạo độ đồng nhất và trạng thái cho sản phẩm xúc xích. Chú ý nếu quá trình xay nhuyễn không tốt sẽ khó khăn cho quá trình nhồi, định hình sau này.
Nhồi, định hình
Nhồi nhằm tạo cho sản phẩm có hình dạng, kích thước ổn định và đồng nhất. Đồng thời quá trình nhồi và vô bao bì còn có tác dụng hạn chế sự xâm nhập của oxy và các loại vi sinh vật gây hại cho sản phẩm chuẩn bị cho quá trình tiếp theo, làm cho sản phẩm có độ kết dính cao, cố định gel và làm sản phẩm căng đều, tăng giá trị cảm quan.
Quá trình nhồi sẽ nhồi bằng máy hoặc thủ công bằng tay cho vào bao bì xúc xích. Khối lượng mỗi cây xúc xích khoảng 30g.
Hấp
Sau khi nhồi bao, xúc xích được đưa đi hấp ở nhiệt độ 1000C trong 30 phút nhằm làm chín sản phẩm, tiêu diệt vi sinh vật và cải thiện cấu trúc sản phẩm.
Làm nguội
Sau khi hấp xong được đưa đi làm nguội ở nhiệt độ phòng để ổn định cấu trúc cho sản phẩm.
Bảo quản
Sản phẩm sau khi sản xuất xong được bảo quản ở nhiệt độ 0 - 50C.
2.2.3.1. Thí nghiệm xác định tỷ lệ thịt heo thích hợp để phối trộn vào xúc xích
Ảnh hưởng của tỷ lệ thịt heo bổ sung đến chất lượng của xúc xích được mô tả ở Hình 2.8.
Mục đích thí nghiệm
Xác định ảnh hưởng của tỷ lệ thịt heo bố sung đến chất lượng sản phẩm xúc xích.
Cách tiến hành
Protein được tách chiết từ cơ thịt đỏ cá ngừ đem phối trộn với thịt heo theo các tỷ lệ như sau:
Thịt heo so với protein từ cá ngừ: 1/3, 1/2, 1/1, 2/1, 3/1 và phối trộn với cố định tỷ lệ mỡ heo 5% so với nguyên liệu là thịt cá + thịt nạc heo, mang xử lý rồi xay thô. Sau đó, phối trộn tỷ lệ gia vị, phụ gia cố định như: muối 1%, đường 1%, bột ngọt 0,3%; hành 0,5%, tiêu 0,2%, sobitol 5%, tari K7 0,3%, tinh bột 5%, carrageenan 0,5%, gelatin 0,3%, dầu ăn 2% tất cả tỷ lệ này là so với tổng thịt nạc heo + protein của cơ thịt đỏ cá ngừ rồi mang xay nhuyễn.