2.2.4.1. Bố trí thí nghiệm tổng quát
Bột rong nho sản xuất xong phải đạt các yêu cầu chất lượng như sau: + Không có vi khuẩn gây bệnh;
+ Màu xanh lục tự nhiên, mịn, không vón cục, mùi tanh tự nhiên của rong nho; + Phải có khả năng hút nước trở lại nhanh ( tái hydrate hóa nhanh);
+ Hàm lượng các chất chống oxy hóa tổng cao;
Chính vì các yêu cầu chất lượng như trên nên tôi tiến hành bố trí thí nghiệm tổng quát và các thí nghiệm xác định các thông số kỹ thuật như sau.
Hình 2.1. Sơ đồ bố trí thí nghiệm nghiên cứu tổng quát Thuyết minh sơ đồ:
Rong Nho sau khi thu mua về sẽ được phân loại để lấy những phần thân bò có mọc các cầu nho xanh để làm thí nghiệm rồi đem rửa sạch rong bằng nước biển sạch. Sau đó để ráo nước rồi tiến nghiên cứu xác định các thông số thích hợp cho quá trình ly tâm tách bớt nước trong rong tạo điều kiện thuận lợi trong quá trình sấy. Rong sau khi ly tâm sẽ được ngâm sorbitol nhằm cải thiện tốc độ hồi nguyên của bột rong Nho sau này. Nghiên cứu xác định các thông số thích hợp cho quá trình ngâm sorbitol.
Rong Nho, phân loại, rửa sạch
Xác định các thông số thích hợp cho quá trình ly tâm
Xác định các thông số thích hợp cho quá trình ngâm soritol
Đánh giá khả năng tái sử dụng lại sorbitol
Xác định các thông số của quá trình sấy
Xác định các thông số của quá trình xay
Sau đó nghiên cứu xác định các thông số thích hợp cho quá trình sấy rong bằng phương pháp sấy lạnh kết hợp với sấy bức xạ hồng ngoại. Rong sau khi sấy được xay thành bột, nghiên cứu các thông số thích hợp cho quá trình nghiền. Xây dựng tiêu chuẩn xuất rong Nho sang Nhật.
2.2.4.2.Bố trí thí nghiệm xác định các thông số của quy trình
+ Xác định tỷ lệ nước tách ra trong quá trình ly tâm
Mục đích ly tâm tách nước: tách bớt nước ra khỏi rong Nho và rút ngắn thời gian sấy lại để tránh gây ra những biến đổi không mong muốn của rong trong quá trình gia nhiệt khi sấy
Hình 2.2. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định lượng nước tách ra trong quá trình ly tâm
Thuyết minh sơ đồ:
Tiến hành 3 thí nghiệm, mỗi thí nghiệm 500g rong Nho tươi (rong Nho tươi đã được rửa 3 lần bằng nước biển sạch và để ráo) đi nghiên cứu tách nước ra khỏi rong Nho với lượng nước tách ra khác nhau: mẫu 1 tách ra 5%; mẫu 2 tách 10%; mẫu 3 tách 15%. Theo khảo sát sơ bộ để tách được 5%, 10%, 15% lượng nước từ rong tiến hành ly tâm trong thời gian lần lượt là 1 phút, 3 phút và 6 phút. Sau khi ly tâm tách nước
Chần (850C, 10 giây)
Đánh giá cảm quan, độ ẩm, khả năng tái hydrat hóa và hoạt tính chống oxy hóa tổng của rong sấy để chọn lượng nước tách ra tối ưu.
Sấy (450C, tốc độ gió 1,5 m/s, thời gian 2,5 giờ) Ngâm sorbitol (với nồng độ
và thời gian đã chọn) Tách 5% nước
Nguyên liệu đã xử lý
Ly tâm
ngâm sorbitol nồng độ 20%, thời gian 30 phút. Tiếp tục chần rong ở nhiệt độ 850C trong 10 giây. Sấy khô rong Nho ở nhiệt độ 450C, tốc độ gió 1,5m/s trong thời gian 2,5h. Thời gian ly tâm, chế độ sấy của thí nghiệm dựa vào nghiên cứu trước [11].
Trong quá trình nghiên cứu lấy mẫu đánh giá cảm quan, độ ẩm, khả năng tái hydrat hóa và hoạt tính chống oxy hóa tổng của mẫu rong sấy để chọn lượng nước tách ra thích hợp.
+ Xác định thời gian ngâm sorbitol
Mục đích khi ngâm sorbitol: sorbitol sẽ thẩm thấu vào cấu trúc của rong và giúp rong nho cải thiện tốc độ hồi nguyên và tăng độ cứng của sản phẩm hồi nguyên, tức là giúp rong Nho khô nguyên thể nhanh chóng hút nước, trương nở phục hồi lại trạng thái ban đầu khi ngâm trong nước sạch để sử dụng.
Hình 2.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian ngâm sorbitol.
Đánh giá cảm quan, độ ẩm, khả năng tái hydrat hóa và hoạt tính chống oxy hóa tổng mẫu rong sấy để chọn thời gian ngâm thích hợp.
Sấy (450C, tốc độ gió 1,5 m/s, thời gian 2,5 giờ) Ngâm sorbitol Nguyên liệu đã xử lý Ly tâm (tách 10% nước) Thời gian 35 phút Thời gian 30 phút Thời gian 25 phút Chần (850C, 10 giây)
Thuyết minh sơ đồ:
Sau khi tham khảo một số tài liệu, công trình nghiên cứu trước [11, 9] tôi tiến hành sử dụng sorbitol với nồng độ 20% và ngâm trong các khoảng thời gian khác nhau. Cụ thể tiến hành 3 mẫu thí nghiệm mỗi mẫu 500 gam rong Nho đã xử lý và ly tâm ngâm ngập trong dung dịch sorbitol 20% : mẫu 1 thời gian ngâm là 25 phút, mẫu 2 thời gian ngâm là 30 phút, mẫu 3 thời gian ngâm là 35 phút. Sau khi ngâm tiếp tục chần rong ở nhiệt độ 850C trong 10 giây. Sấy khô rong Nho ở nhiệt độ 450C, tốc độ gió 1,5m/s trong thời gian 2,5h. Trong quá trình nghiên cứu lấy mẫu đánh giá cảm quan, độ ẩm, khả năng tái hydrat hóa và hoạt tính chống oxy hóa tổng của mẫu rong sấy để chọn thời gian ngâm sorbitol thích hợp.
+ Đánh giá khả năng tái sử dụng lại dung dịch sorbitol
Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm đánh giá khả năng tái sử dụng sorbitol Thuyết minh quy trình:
Mục đích khảo sát khả năng tái sử dụng sorbitol: tăng tính kinh tế, tiết kiệm hóa chất, tăng khả năng sử dụng của sorbitol.
Kết thúc khi quá trình ngâm không đạt Rong được xử lý,
rửa bằng nước biển, để ráo
Ly tâm 3 phút tách được 10% nước
Ngâm sorbitol nồng độ 20% trong 30 phút
Đo độ Brix, cân khối lượng rong, cân khối lượng sorbitol, đo thể tích sorbitol
Bổ sung lượng sorbitol cho bằng độ Brix ban đầu
Ngâm sorbitol mẫu mới
Đo độ Brix, cân khối lượng rong, cân khối lượng sorbitol, đo thể tích sorbitol
Để xác định số lần sử dụng lại dung dịch sorbitol, sử dụng mỗi thí nghiệm 200 gam rong tươi. Rong được phân loại và rửa 3 lần bằng nước biển sạch, để ráo. Sau đó, ly tâm tách nước theo thông số xác định ở trên, đo độ Brix ban đầu của dung dịch. Tiến hành ngâm rong trong dung dịch sorbitol nồng độ 20% trong 30 phút đã xác định ở trên..
Sau khi ngâm, vớt rong để ráo, đo độ Brix của dung dịch sau khi ngâm, sau đó bổ sung từ từ sorbitol vào để đạt được độ Brix ban đầu (để dung dịch sorbitol đạt nồng độ 20%) và tiếp tục ngâm mẫu rong nho mới (200 gam) vào. Lặp lại các thao tác như trên đến khi nào lượng sorbitol bổ sung vào nhiều hơn ½ lượng sorbitol ban đầu (Vsorbitol bổ sung > ½ Vsorbitol ban đầu ) hoặc tính chất của sorbitol trong dung dịch bị thay đổi (tức là sorbitol không còn khả năng thẩm thấu vào trong rong) thì dừng lại.
+ Xác định chế độ sấy
Sau khi tiến hành tham khảo một số tài liệu [9, 11], phương pháp tiến hành cũng như điều kiện để làm thí nghiệm tôi quyết định chọn 3 thông số là nhiệt độ sấy, thời gian sấy, tốc độ gió của quá trình sấy lạnh như sau :
Nhiệt độ không khí trong buồng sấy là 400C; 450C; 500C Vận tốc của không khí trong buồng sấy là 1; 1,5; 2m/s Thời gian sấy là 2; 2,5; 3 h
Tiến hành: bố trí thí nghiệm để tìm hàm tuyến tính toàn phần. Thiết kế yếu tố toàn phần 2k
Ma trận thí nghiệm 23 = 8 với k = 3
Bảng 2.3. Bảng bố trí thí nghiệm tối ưu hóa quá trình sấy
N U1 (0C ) U2 (m/s) U3 (h) Y(%) 1 40 1 2 2 50 1 2 3 40 2 2 4 50 2 2 5 40 1 3 6 50 1 3 7 40 2 3 8 50 2 3
Chọn thông số đầu vào : nhiệt độ, thời gian và vận tốc không khí
Chuẩn bị 8 mẫu rong, mỗi mẫu 500g để sấy ở 2 nhiệt độ sấy khác nhau: 400C;
500C. Ở mỗi nhiệt độ sấy, tiến hành sấy ở 2 vận tốc gió khác nhau: 1m/s và 2m/s, thời
gian sấy là 2 và 3 giờ.
Thu thập số liệu, tính các hệ số hồi quy. Đưa ra phương trình tuyến tính Lặp lại phương trình ở tâm để kiểm định, chọn N0 = 3
Bảng 2.4. Bảng bố thí thí nghiệm ở tâm tối ưu hóa quá trình sấy
N0 U1 U2 U3 0 u Y 1 45 1,5 2,5 2 45 1,5 2,5 3 45 1,5 2,5
Kiểm tra ý nghĩa của các hệ số trong phương trình hồi quy Kiểm định các hệ số theo tiêu chuẩn Student
Kiểm định sự tương thích của phương trình theo tiêu chuẩn Fisher
Đánh giá tính phù hợp của mô hình và tiến hành tối ưu hóa theo phương pháp đường dốc nhất để tìm ra giá trị phù hợp.
Đưa ra các thông số tại điểm uốn của thí nghiệm tối ưu.
Hình 2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm tối ưu hóa chế độ sấy
Đánh giá chất lượng
Chọn chế độ sấy tối ưu Rong sau khi chần
Sấy khô T = 2 h V = 1; 2 m/s t = 400C T = 3 h V = 1; 2 m/s t = 400C T = 2 h V = 1; 2 m/s t = 500C T = 3 h V = 1; 2 m/s t = 500C
+ Thí nghiệm xác định cường độ chiếu sáng của đèn hồng ngoại
Mục đích: sấy lạnh kết hợp với hồng ngoại để rút ngắn thời gian sấy rong.
Hình 2.6. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định
cường độ sáng của đèn hồng ngoại trong quá trình sấy Thuyết minh sơ đồ:
Chọn thông số để khảo sát là cường độ sáng của bóng đèn hồng ngoại, cố định 3 thông số nhiệt độ, vận tốc gió và thời gian.
Đèn hồng ngoại có các mức cường độ ánh sáng khác nhau, ta tiến hành thí nghiệm ở 3 mức, đó là: 0,5 klux; 1 klux; 1,5 klux .
Chuẩn bị 3 mẫu rong, mỗi mẫu 500 gam để sấy ở 3 chế độ sấy khác nhau. Sau đó tiến hành đánh giá chất lượng (đánh giá cảm quan, độ ẩm, khả năng tái hidrat hóa, hoạt tính chống oxy hóa) của sản phẩm và chọn chế độ sấy lạnh kết hợp hồng ngoại tối ưu nhất
+ Xác định chế độ xay
Mục đích: xay nhỏ rong Nho đã sấy để tạo thành sản phẩm rong bột. Kích thước rây đơn vị milimet.
Đánh giá chất lượng
Chọn chế độ sấy tối ưu Rong sau khi chần
Sấy khô (điều kiện sấy lạnh đã được chọn ở trên
t = 480C vận tốc gió 1,74 thời gian 2,54 h đèn hồng ngoại ở mức 0,5 klux t = 480C vận tốc gió 1,74 thời gian 2,54 h đèn hồng ngoại ở mức 1 klux t = 480C vận tốc gió 1,74 thời gian 2,54 h đèn hồng ngoại ở mức 1,5 klux
Hình 2.7. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định chế độ xay Thuyết minh sơ đồ:
Thí nghiệm sử dụng 6 kg rong Nho tươi. Rong sau khi xử lý được rửa 3 lần bằng nước biển sạch, để ráo. Ly tâm tách nước trong 3 phút sẽ tách được 10% nước, ngâm sorbitol ở nồng độ 20% trong 30 phút.
Sau đó, chần rong ở 850C trong 10 giây. Sấy khô rong ở nhiệt độ 450C, vận tốc
không khí 1,5 m/s, thời gian sấy 2,5 giờ, cường độ chiếu sáng của đèn hồng ngoại là 1 klux . Sử dụng rong Nho khô đi nghiên cứu xay nghiền.
Tiến hành 6 mẫu rong khô mỗi mẫu 50 gam, xay nghiền với chế độ như sau: -Xay 1 lần
+ Mẫu 1: Đường kính rây bằng 2 mm (drây=2 mm).
+ Mẫu 2: Đường kính rây bằng 1 mm (drây=1 mm).
+ Mẫu 3: Đường kính rây bằng 0,5 mm (drây=0,5 mm).
-Xay 2 lần
+ Mẫu 4: Đường kính rây lần 1 bằng 2 mm, đường kính rây lần 2 bằng 1 mm (lần 1:drây1=2 mm, lần 2: drây2=1 mm).
+ Mẫu 5: Đường kính rây lần 1 bằng 2 mm, đường kính rây lần 2 bằng 0,5 mm (lần 1:drây1=2 mm, lần 2: drây2=0,5 mm).
Xay
Theo dõi thời gian xay, nhiệt độ bột rong, đánh giá cảm quan, khả năng hydrat hóa, khả năng chống oxy
hóa tổng của bột rong để chọn chế độ xay tối ưu drây= 2
mm
Rong nho đã sấy
Lần 1 drây=1mm, lần 2 drây=0,5mm Lần 1 drây=2mm, lần 2 drây=0,5 mm Lần1 drây=2mm, lần 2 drây=1mm drây=0,5 mm drây=1 mm
+ Mẫu 6: Đường kính rây lần 1 bằng 1 mm, đường kính rây lần 2 bằng 0,5 mm (lần 1: drây1=1 mm, lần 2: drây2=0,5 mm).
Trong quá trình xay, theo dõi thời gian xay và đo nhiệt độ bột rong. Sau khi xay, đánh giá cảm quan, độ ẩm khả năng tái hydrat hóa, khả năng chống oxy hóa tổng các mẫu bột rong để chọn chế độ xay tối ưu.
+ Đánh giá khả năng tái hydrat hóa mẫu bột rong nho
Sử dụng 10g bột rong cho các thí nghiệm, ngâm nước ở nhiệt độ phòng. Sau khi ngâm tiến hành cân khối lượng rong bằng cân kỹ thuật, các bước tiến hành như sau:
1: Dùng ống đong, đong 100 ml nước sạch cho vào cốc thủy tinh 1. 2: Cho 10g mẫu vào cốc nước.
3: Sau 1 phút, đổ cốc chứa mẫu và nước vào phễu lọc có lót giấy lọc (phễu lọc được đặt trong cốc thủy tinh 2, giấy lọc đã được thấm nước và cân khối lượng (m1).
4: Sau khi để ráo nước, cân giấy lọc và mẫu (m2). Tính khối lượng mẫu: m = m2 - m1.
5: Đổ nước trong cốc 2 vào ống đong, đọc thể tích nước (V1). Thể tích nước bột rong hút là: V= 100-V1.