chất PdAME.
3.3.2.4. Nghiên cứu phức chất PdAME bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X đơn tinh thể tinh thể
67
Hình 3.26. Cấu trúc phân tử của phức chất PdAME .
Bảng 3.10. Một số thông tin về tinh thể phức chất PdAME.
Công thức phân tử C18H21ClN4PdS Hệ tinh thể Tam tà (triclinic) Số phân tử trong 1 ô mạng 2
Nhóm đối xứng không gian P-1
Thông số mạng a = 12,6445 Å b = 12,9234 Å c = 14,283 Å α = 64,456o β = 66,831° γ = 71,942°
68
Bảng 3.11. Một số độ dài liên kết và góc liên kết trong phức chất PdAME.
Độ dài liên kết (Å) Góc liên kết (o
) Pd-Cl 2,325 S-Pd-N3 95,86 Pd-S 2,227 N4-Pd-Cl 94,53 Pd-N3 1,979 N3-Pd-N4 83,34 Pd-N4 2,045 S-Pd-Cl 86,30 C4-N3 1,290 C4-N3-C11 117,73 C4-N2 1,345 C2-N1-C2’ 116,50 C3-N2 1,333 C3-N1-C2 120,98 C3-N1 1,341 C3-N1-C2’ 127,47
Kết quả tính toán và tối ưu hóa cấu trúc phức chất PdAME cho thấy phức chất này có cấu trúc vuông phẳng hầu như không biến dạng. Kiểu phối trí của phối tử AME trong phức chất PdAME hoàn toàn giống như trong phức chất Ni(II): phối trí với ion trung tâm qua các nguyên tử S, N3, N4. Mặt phẳng hình vuông tạo bởi các nguyên tử Pd, Cl, S, N3 và N4 phẳng hơn so với các phức chất của Ni(II) với độ lệch lớn nhất chỉ là 0,046 Å đối với nguyên tử N3. Giống như phức chất Ni(II), độ dài liên kết Pd-N3 ngắn hơn khoảng 0,07 Å so với liên kết Pd-N4. Các liên kết C-N trong vòng sáu cạnh benzamiđin có độ dài gần bằng nhau và nằm giữa độ dài của liên kết đôi C=N và liên kết đơn C-N, chứng tỏ có sự giải tỏa điện tích π trong vòng chelat này.
69