18
2.3.4. Thí nghiệm loại NO 3 dùng các mẫu vật liệu đã chế tạo
- Chuẩn bị dung dịch: dung dịch NO3- có nồng độ 100 mg/l: cân chính xác 0,163g KNO3 cho vào bình định mức 1 lít, thêm nƣớc đến nửa bình, lắc kỹ cho tan hết. Tiếp tục thêm nƣớc cất đến vạch định mức, thì thu đƣợc dung dịch NO3- có nồng độ là 100 mg/l.
- Thí nghiệm loại nitrat
Cho 100 ml dung dịch NO3- 100 mg/l vào bình nón 250 ml và thêm 0,5g vật liệu. Hệ đƣợc siêu âm trƣớc khoảng 30 phút để các hạt vật liệu phân tán đều trong dung dịch, sau đó đƣợc khuấy trên máy khuấy từ, thời gian từ 30 - 90 phút. Tất cả các thí nghiệm đều đƣợc tiến hành ở nhiệt độ phòng 300C. Mẫu đƣợc ly tâm, lọc và thu dung dịch sau khi hấp phụ.
Quá trình thực nghiệm loại NO3- đƣợc thực hiện trên các mẫu:
+ Vật liệu Mg-Cu-Al/CO3: HT1/CO3-500; HT4/CO3-500; HT5/CO3-500 HT6/CO3-500; HT1/CO3-200; HT1/CO3.
+ Vật liệu Mg-Al/Cl:các mẫu HT/Cl sau nung ở 2000C và HT3/Cl-500, HT3/Cl.
- Xác định nồng độ NO3- trong dung dịch trước và sau khi thí nghiệm bằng phương pháp trắc quang, tạo phức màu với natri salixylat
Lấy 10 ml dung dịch sau phản ứng với NO3-, thêm vào đó 1 ml dung dịch natri salixylat, cho hỗn hợp vào bát sứ, đem đun cách thủy đến cạn khô để nguội, thêm 1 ml H2SO4 để hòa tan cạn. Sau đó chuyển vào bình định mức có dung tích 50 ml thêm tiếp khoảng 20 ml nƣớc cất, 5 ml dung dịch kiềm NaOH 10N, thêm nƣớc đến vạch định mức và lắc nhẹ. Sau đó đem đo quang ở bƣớc sóng 460 nm, trên máy HACH.DR 4000.
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. TỔNG HỢP VẬT LIỆU Mg-Cu-Al/CO3
Vật liệu Mg-Cu-Al/CO3 (sau đây trong phần này gọi tắt là vật liệu HT/CO3) đƣợc tổng hợp bằng phƣơng pháp đồng kết tủa từ các dung dịch muối trong môi trƣờng bazơ. Phƣơng trình phản ứng tổng hợp nhƣ sau:
3 NaOH + Al(NO3)3 → Al(OH)3 + 3 NaNO3
NaOH + Al(OH)3 → NaAl(OH)4
15Mg(NO3)2 + 2Cu(NO3)2 + 3NaAl(OH)4 + 28NaOH + 1,5Na2CO3 + xH2O→ Mg15Cu2Al3(OH)40.(CO3)15/2.xH2O + 34NaNO3
Trong quá trình thực nghiệm điều chế các mẫu HT/CO3, chúng tôi sử dụng phƣơng pháp kết tủa với độ quá bão hòa thấp. Quá trình đƣợc thực hiện bằng cách thêm chậm dung dịch chứa anion vào dung dịch hỗn hợp muối. Bằng cách thêm dung dịch NaOH đã bão hòa CO2, duy trì pH của hệ ở khoảng trên 10 để đảm bảo kết tủa hoàn toàn Mg(OH)2.
Nhƣ đã trình bày ở phần trên, trong phản ứng tổng hợp, điều kiện phản ứng có ảnh hƣởng rất quyết định đến tích chất của sản phẩm HT/CO3 tạo thành.
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của các thông số phản ứng đến cấu trúc và hình thái học của vật liệu trong quá trình tổng hợp, chúng tôi đã tiến hành phản ứng tổng hợp với sự thay đổi thông số: nhiệt độ và tỉ lệ các kim loại trong muối ban đầu. Mẫu vật liệu thu đƣợc sau khi tổng hợp đã đƣợc xác định các đặc trƣng bằng các phép đo XRD, SEM, FTIR, EDX, TA.