18
3.2.2. Hình thái học vật liệu
Ảnh SEM của vật liệu HT3/Cl (hình 3.18) đƣợc tổng hợp trong 10 giờ cho thấy vật liệu thu đƣợc gồm các phiến có kích thƣớc tƣơng đối đồng đều khoảng 100 nm, biên các hạt khá rõ ràng.
Hình 3.18: Ảnh SEM của vật liệu HT3/Cl được tổng hợp ở 900C trong 10 giờ
3.2.3. Xác định thành phần các nguyên tố trong vật liệu
Thành phần nguyên tố đƣợc phân tích với mẫu đại diện HT5/Cl (hình 3.19)
Hình 3.19: Giản đồ phân tích các nguyên tố của mẫu HT5/Cl
Kết quả EDX:
O Mg Al Cl Na
Tổng (%)
49,86 25,11 11,54 13,26 0,23 100,00
Phân tích EDX đã xác định đƣợc sự có mặt của các nguyên tố Mg, Al, Cl, Na và O trong mẫu, và hàm lƣợng Na không đáng kể. Tính toán trên cơ sở thành phần các nguyên tố đã xác định đƣợc, cho thấy mẫu vật liệu, ngoài HT với x = 0,26 (nếu tính theo khối lƣợng muối ban đầu x = 0,225) còn một phần Al(OH)3 đƣợc tạo thành. Cụ thể mẫu hỗn hợp là: Mg0,74Al0,26(OH)2.Cl0,26 + Al0,03(OH)0,09. So với HT, Al(OH)3 chỉ chiếm một tỉ lệ khá nhỏ (khoảng 1/10 theo Al) trong mẫu, chính vì vậy có thể không phát hiện đƣợc trên giản đồ XRD.
3.2.4. Đặc trƣng nhiệt của vật liệu
Kết quả phân tích TA của HT3/Cl đƣợc đƣa ra hình 3.20. Ta thấy có 3 pic thu nhiệt trên đƣờng DTA của HT. Quá trình thu nhiệt đầu tiên đạt cực đại ở nhiệt độ
103,300C tƣơng ứng với mất 10,24% khối lƣợng (đƣờng TGA) do mất nƣớc trong các lớp xen giữa. Quá trình thu nhiệt thứ hai ở 333,720C, quá trình thu nhiệt thứ ba tăng đến 382,770C tƣơng ứng với hai quá trình này mất 30,85% khối lƣợng. Khối lƣợng mất này là do quá trình mất nƣớc ở lớp xen giữa (ứng với pic thu nhiệt thứ 2) và sự phân hủy nhóm OH- (ứng với pic thứ 2 và 3). Một số nghiên cứu trƣớc đây đã khẳng định rằng trong một số trƣờng hợp quá trình dehydroxyl hóa có thể theo hai giai đoạn. Giai đoạn thứ nhất là bẻ gãy liên kết giữa Al và OH- (ứng pic thu nhiệt ở nhiệt độ 333,720C). Giai đoạn thứ hai là bẻ gãy liên kết giữa Mg và nhóm OH- (ứng với pic thu nhiệt ở nhiệt độ 382,770C). Kết quả phân tích nhiệt cũng phù hợp với dữ liệu XRD: mẫu nung ở 2000C vẫn tồn tại cấu trúc HT, chƣa có sự phân hủy tạo thành các oxit.
Hình 3.20: Giản đồ TGA và DTA của mẫu HT3/Cl