18
3.1.2. Hình thái học vật liệu và ảnh hƣởng của các thông số phản ứng đến hình
thái học của vật liệu
Ảnh chụp SEM của một số mẫu vật liệu vừa tổng hợp và sau khi nung đƣợc trình bày trên hình 3.9.
Hình 3.9: Ảnh SEM của các mẫu:
a- HT1/CO3; b- HT1/CO3-500;c- HT3/CO3-500
Đối với mẫu chƣa nung (HT1/CO3, Hình 3.9a): Vật liệu đã thể hiện dạng hạt, tuy nhiên biên hạt không rõ, kích thƣớc hạt không đều.
Đối với mẫu nung (HT1/CO3-500, Hình 3.9b): Các hạt tròn với biên hạt rõ nét. Kích thƣớc hạt khá nhỏ và đồng đều, khoảng dƣới 50nm.
Đối với mẫu tổng hợp ở nhiệt độ cao (HT3-CO3-500, Hình 3.9c): So sánh với mẫu tổng hợp ở nhiệt độ phòng (Hình 3.9b), mẫu tổng hợp ở nhiệt độ cao có hình thái hoàn toàn khác biệt; các hạt vật liệu hầu hết ở dạng phiến không đều, kích thƣớc có thể từ 100nm đến 300nm. Nhiều phiến gắn kết thành từng đám lớn.
Biến đổi hình thái học của vật liệu sau nung theo tỉ lệ muối ban đầu khác nhau
Kết quả phân tích ảnh SEM của các mẫu vật liệu HT/CO3 sau nung ở 5000C tổng hợp với các tỉ lệ muối ban đầu khác nhau đƣợc thể hiện ở hình 3.10. Nhìn chung các mẫu vật liệu đều có dạng hạt tròn. Tuy nhiên kích thƣớc hạt và mức độ kết tập thể hiện rất khác nhau trong các mẫu, đặc biệt là giữa các mẫu có hàm lƣợng nhôm thấp (mẫu HT1/CO3-500, HT4/CO3-500, Hình 3.10a, b) và mẫu có hàm lƣợng nhôm cao (mẫu HT5/CO3-500, HT6/CO3-500, Hình 3.10c, d).
Sự khác biệt về kích thƣớc hạt có thể giải thích từ sự phân tán của nhôm trong mạng oxit MgO, kích thƣớc ion Al3+ là khá nhỏ so với Mg2+, làm giảm kích thƣớc mần tinh thể tạo thành do vậy hàm lƣợng nhôm càng cao, kích thƣớc hạt hình thành càng nhỏ.
Hình 3.10: Ảnh SEM của mẫu HT/CO3 sau nung ở các tỉ lệ muối ban đầu khác nhau
(a- HT1/CO3-500, b- HT4/CO3-500, c- HT5/CO3-500,d- HT6/CO3-500)
Kết luận: Phân tích kết quả chụp ảnh SEM của các mẫu vật liệu HT/CO3 cho
thấy các điều kiện tổng hợp khác nhau vật liệu có hình thái học rất khác nhau và có sự biến đổi lớn tùy theo điều kiện cụ thể của quá trình tổng hợp.