18
3.3.1.Đặc trƣng cấu trúc và ảnh hƣởng của các thông số đến cấu trúc vật
3.3.1.1. Đặc trưng cấu trúc của vật liệu
Giản đồ XRD:
- Vật liệu vừa tổng hợp:
Giản đồ XRD của mẫu vật liệu HT1 tổng hợp với tỉ lệ mol Mg:Al = 3:1 đƣợc cho trên hình 3.21.
Hình 3.21: Giản đồ XRD của mẫu HT1
Trên giản đồ thể hiện rất rõ cấu trúc lớp của pha hydrotalcite Mg6Al2CO3(OH)16.4H2O với pic đặc trƣng cho các mặt (003), (006), (009), (015), (018), (110), (113) và (116) tƣơng ứng với 2θ = 11,3; 22,8; 34,5; 38,8; 45,6, 60; 62; 65,8 (JCPDS 22 – 0700). Không thấy xuất hiện các pic lạ.
Giản đồ của mẫu vật liệu HT1 nung ở 5000C trong không khí đƣợc đƣa ra ở hình 3.22. Ta thấy trên giản đồ chỉ xuất hiện các pic của MgO tại vị trí 2θ = 37; 43; 62,2 tƣơng tự nhƣ khi tổng hợp mẫu Mg-Cu-Al/CO3.
Hình 3.22: Giản đồ XRD của mẫu HT1 nung 5000C
Giản đồ FTIR:
Khi quan sát phổ FTIR của mẫu HT1 (hình 3.23) cũng thấy tƣơng tự nhƣ phổ FTIR của mẫu Mg-Cu-Al/CO3.
Dải hấp thụ rộng trong khoảng 3300 – 3600 cm-1 đƣợc gán cho dao động hóa trị của nhóm OH- trong phân tử HT và của các phân tử nƣớc hấp thụ giữa các lớp. Vạch hấp thụ tại 1641,43 cm-1 đƣợc gán cho dao động biến dạng của liên kết OH- và phân tử nƣớc hấp thụ trong vật liệu. Vạch hấp thụ mạnh tại 1378,76 cm-1 và vạch 653,58 cm-1 là do các nhóm ion CO32 -. Các vạch hấp thụ khác ở vùng dƣới 1000 cm-1 (864,85; 770,63; 465,14; 428,03 cm-1) đặc trƣng cho các dao động của liên kết Mg-O và Al-O trong lớp hydroxit.
Phổ FTIR của mẫu HT1 nung ở 5000C (hình 3.24) cho thấy sau khi nung thì cƣờng độ đặc trƣng cho các vạch hấp phụ của nƣớc và CO32- đều giảm. Do khi nung ở nhiệt độ cao thì các phân tử nƣớc và khí CO2 trong hydrotalcite đƣợc giải phóng.
Hình 3.24: Phổ FTIR của mẫu HT1 nung 5000C
Kết luận: Từ kết quả phân tích giản đồ XRD và phổ FTIR cho thấy vật liệu đã
đƣợc tổng hợp có cấu trúc tinh thể đơn pha hydrotalcite.