4. Tính mới của đề tài
2.2.1 Phƣơng pháp tách chiết tinh dầu nghệ vàng
Xác định độ ẩm của nguyên liệu bằng phương pháp chưng cất với toluene [23].
Cân 20 gam mẫu chính xác tới 0,01 gam rồi đƣa vào bình cầu có dung tích 500ml. Thêm toluen vào ngập mẫu, xoay lắc bình sao cho mẫu phân bố đều trong dung dịch. Lắp dụng cụ xác định thủy phần với sinh hàn hồi lƣu. Đun hỗn hợp trong bình đến nhiệt độ sôi cho tới khi nƣớc ra ở dụng cụ xác định thủy phần không đổi. Đọc thể tích nƣớc thu đƣợc ở dụng cụ đo. Hàm lƣợng nƣớc có trong nguyên liệu đƣợc xác định theo công thức sau:
(%) 100 . . m d V w
Trong đó: w: Độ ẩm của nguyên liệu (%) m: Khối lƣợng của nguyên liệu (g)
V: Thể tích nƣớc thu đƣợc ở dụng cụ đo (ml) d: Tỷ trọng của nƣớc (g/ml)
Phương pháp tách chiết tinh dầu bằng chưng cất lôi cuốn hơi nước
Nghệ tƣơi thu hoạch sau 9 tháng (tháng 2 đến tháng 3 âm lịch) rửa sạch
tới kích thƣớc lọt qua đƣờ mm. lấy 100
lít ọ 500ml u. Lắp sinh hàn và
bình hứng tinh dầu có chia vạch đến 0,10 ml. Thờ
ốn hơi nƣớc 8 giờ khi có dịch ngƣng chảy vào ống hứng theo dƣợc điển Việt Nam. Tinh dầu đƣợc làm khô bằng natri sulfate khan rồi giữ trong lọ kín ở nhiệt độ 4- 10oC trƣớc khi phân tích thành phần và thực hiện các nghiên cứu khác. Hàm lƣợng tinh dầu đƣợc tính theo trọng lƣợng tƣơi bằng tỷ lệ phần trăm theo thể tích tinh dầu (ml) trên trọng lƣợng mẫu tƣơi (gam).
Hàm lƣợng tinh dầu tính theo trọng lƣợng khô theo công thức sau: (%) ) 100 ( 10 . . 4 w m d V X
Trong đó: X: Hàm lƣợng tinh dầu có trong nguyên liệu (%) m: Khối lƣợng nguyên liệu đem chƣng cất (g) d: Tỷ trọng của tinh dầu
V: Thể tích tinh dầu thu đƣợc ở dụng cụ đo (ml) w: Độ ẩm nguyên liệu (%).
dễ bay hơi
lấy 100g sung thêm dung môi (n-hexane và
chloroform) cho đến khi dung môi vàng/dung môi là 1/3
(g/ml) h (200 vòng/phút) lấy phần dung môi có chứa tinh dầu rồi đuổi dung môi ở nhiệt độ 60o
C bằng phƣơng pháp chƣng cất ở áp suất thấp (cô quay), thu lấy dịch chiết thô. Tiến hành hòa tan dịch chiết thô bằng ethanol 96o và làm lạnh sau 2 ngày rồi lọc bỏ cặn thu đƣợc hỗn hợp dịch. Tiến hành tách ethanol ở nhiệt độ 40oC bằng phƣơng pháp chƣng cất ở áp suất thấp thu tinh dầu. Dung môi sử dụng cho phƣơng pháp này cần đƣợc lựa chọn bởi có thể cùng một loại dung môi sẽ hoà tan cả tinh dầu và tạp chất, ít tan trong nƣớc, dễ loại khỏi tinh dầu khi tách chiết [44].