Oxid hoá

Một phần của tài liệu Khảo sát tinh dầu thông ba lá pinus keysiya royle (Trang 42 - 119)

Sự hiện diện của α-pinen có thể được xác định bằng cách oxid hoá terpen với permanganat kalium tạo thành acid pinonic

Thurber và Roll đề nghị một phương pháp đơn giản và kinh tế như sau:

Hoà tan 50 g α-pinen vào 300 ml nước, thêm vào 120 g KMnO4, hỗn hợp được khuấy đều và làm lạnh. Sau phản ứng, loại bỏ KMnO4 thừa bằng cách lọc. Dung dịch qua lọc được sục thêm khí dioxid carbon và chưng cất để loại bỏ những sản phẩm

30

không oxid hoá được. Dioxid carbon được loại bỏ bằng cách làm bay hơi và sau đó ly trích lại bằng 50 ml eter (2 lần). Acid pinonic được loại bỏ khỏi muối kalium bằng cách hoà tan với acid sulfuric, kết tinh lại trong eter dầu hoả. Sản phẩm thu được là một chất rắn có nhiệt độ nóng chảy là 68 oC.

Để xác định acid pinonic có thể sử dụng phản ứng với semicarbazon (theo Tiemamn và Kerschbaum), sản phẩm d- hoặc l-semicarbazon có nhiệt độ nóng chảy là 204 oC, trong khi hỗn hợp dl-semicarbazon có nhiệt độ nóng chảy cao hơn (206-207

o

C).

Với một lượng ít α-pinen, có thể sử dụng phương pháp oxid hoá terpen với acetat thuỷ ngân, tạo thành sobrerol có nhiệt độ nóng chảy là 131 oC hoặc thành 8- hidroxi-carvotanaceton, rồi chế hoá thành dẫn xuất semicarbazon có nhiệt độ nóng chảy 175 oC.

Acetat chì cũng có thể được sử dụng làm xúc tác cho phản ứng oxid hoá pinen, sản phẩm tạo thành trong trường hợp này là dl-sobrerol (hidrat pinol), nhiệt độ nóng chảy 130-130.5 oC, hai đồng phân quang học tạo thành sản phẩm có nhiệt độ nóng chảy cao hơn (150 oC), góc quay cực ±150o

Một phần của tài liệu Khảo sát tinh dầu thông ba lá pinus keysiya royle (Trang 42 - 119)