CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.2 Kết quả nghiên cứu quá trình trích ly chất màu từ vỏ quả măng cụt
3.2.1 Kết quả khảo sát phương pháp trích ly chất màu từ vỏ quả măng cụt
Bảng 3.2 Mật độ quang dịch chiết và cường độ màu của vải theo phương pháp trích ly STT Phương
pháp
Mật độ quang
Độ tận trích
Độ tăng khối lƣợng
Cường
độ màu ΔE với giặt ΔE với Clo
ΔE với mồ hôi 1 Vi sóng 1,367 0,512 1,830 29,2580 14,1310 17,143 16,24 2 Soxhlet 0,811 0,214 1,439 24,0137 13,1250 11,59 10,321 3 Chiết ngâm 1,152 0,765 2,230 26,6290 8,0430 7,54 8,38
Hình 3.3 Đồ thị cường độ màu của vải, mật độ quang và độ tận trích của chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt theo phương pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm
0 10 20 30 40
Vi sóng Soxhlet Chiết ngâm 0 1 2
Vi sóng Soxhlet Chiết ngâm Mật độ quang Độ tận trích
Footer Page 78 of 148.
67
Hình 3.4 Đồ thị độ tăng khối lượng và độ bền màu của vải tơ tằm nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt theo phương pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm
Kết quả bảng 3.2 cho thấy trích ly có sự hỗ trợ của vi sóng là tốt nhất vì cho giá trị mật độ quang cao nhất 1,367 Ao. Điều này có thể giải thích rằng nước là dung môi phân cực mạnh dưới tác động của vi sóng, tốc độ gia nhiệt diễn ra nhanh làm cho các phần tử mang màu có trong vỏ măng cụt cũng bị tác động mạnh. Kết quả hình 3.3 và 3.4 cho thấy dịch chiết bằng phương pháp vi sóng có cường độ màu của vải là cao nhất; tiếp theo là phương pháp chiết ngâm và cường độ màu trên vải thấp nhất là phương pháp trích ly shoxlet. Với phương pháp trích ly cho nồng độ dịch chiết cao thì lƣợng thuốc nhuộm liên kết với xơ sợi cũng lớn hơn các phương pháp khác, tuy nhiên khi áp dụng cho quy mô sản xuất công nghiệp thì hai phương pháp vi sóng và shoxlet có nhiều hạn chế về lượng nguyên liệu đầu vào cũng như đòi hỏi công suất lớn và chi phí đầu tư là rất tốn kém. Tuy nhiên, phương pháp chiết ngâm lại cho kết quả độ tận trích cao nhất và ∆E bền màu trên vải thấp nhất nghĩa là đạt độ bền màu tốt nhất. Như vậy chiết ngâm là phương pháp trích ly được lựa chọn để áp dụng cho quá trình trích ly dịch phù hợp với cả quy mô sản xuất vi mô và vĩ mô. Vì vậy phương pháp thích hợp với dung môi nước đã chọn ở trên sử dụng cho quá trình khảo sát tiếp theo là phương pháp chiết ngâm.
3.2.2 Kết quả tối ƣu hóa quá trình trích ly chất màu từ vỏ quả măng cụt 3.2.2.1 Xây dựng mô hình thực nghiệm và phương trình hồi quy điều kiện trích ly
Mô hình thực nghiệm đã lựa chọn với phạm vi và các mức nghiên cứu đƣợc trình bày ở bảng 3.3.
a. Xây dựng ma trận thực nghiệm
Bảng 3.3 Phạm vi và các mức nghiên cứu của ba biến được chọn Biến nghiên
cứu
Biến mã
hóa Đơn vị Mức nghiên cứu
-1 0 +1
Nhiệt độ(Z1) X1 o
C 50 60 70
Thời gian (Z2) X2 Phút 120 150 180
Tỷ lệ (Z3) X3
% khối lượng nước
trong hệ dịch chiết 75 80 85
Giữa các biến mã hóa (Xi) và các giá trị biến thật (Zi đã chọn để nghiên cứu ở các mức nghiên cứu khác nhau đƣợc liên hệ với nhau qua hệ thức:
0 1 1 2 2 3
Vi sóng Soxhlet Chiết ngâm
∆m (%
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
ΔE bền giặt ΔE bền Clo ΔE bền mồ hôi Vi sóng Soxhlet Chiết ngâm
Footer Page 79 of 148.
68
(3.1)
Trong đó:
: giá trị nghiên cứu ở mức 0 (mức gốc)
: khoảng biến thiên của biến nghiên cứu,
: giá trị nghiên cứu ở mức cao (+1)
: giá trị nghiên cứu ở mức thấp (-1)
Với phương án trực giao, giá trị cánh tay đòn của ma trận được xác định theo công thức:
√√ √√ = 1,35313 Chuyển bảng 3.3 thành bảng 3.4 với tất cả các mức nghiên cứu đầy đủ nhƣ sau:
Bảng 3.4 Các mức nghiên cứu đầy đủ của ba biến theo ma trận khảo sát Biến nghiên
cứu
Biến mã hóa
Mức nghiên cứu
- -1 0 +1 +
Nhiệt độ(Z1) X1 46,47 50 60 70 73,5
Thời gian (Z2) X2 117,06 120 150 180 182,94
Tỷ lệ (Z3) X3 73,235 75 80 85 86,765
Ma trận thực nghiệm cụ thể cho nghiên cứu:
Bảng 3.5 Bảng ma trận mã hóa của ba biến được chọn để nghiên cứu Thí nghiệm
Biến mã hóa Hàm mục tiêu
X1 X2 X3
Hiệu suất trích ly (Y1)
Cường độ màu vải (Y2)
n=2k =8
1 -1 -1 -1 8,42249 22,6309
2 1 -1 -1 13,8845 26,0337
3 -1 1 -1 7,65957 20,1894
4 1 1 -1 11,9843 25,8653
5 -1 -1 1 9,23277 24,7244
6 1 -1 1 13,8958 26,2337
7 -1 1 1 9,85443 24,0709
8 1 1 1 11,2249 25,5362
n=2k=6
9 -1,35313 0 0 7,23277 20,2164
10 1,35313 0 0 11,5572 25,7254
11 0 -1,35313 0 10,5714 23,8362
12 0 1,35313 0 11,1398 24,5147
13 0 0 -1,35313 19,2817 27,9945
14 0 0 1,35313 20,915 28,8362
n0=3
15 0 0 0 23,839 30,2588
16 0 0 0 23,7057 30,358
17 0 0 0 23,399 30,3856
Footer Page 80 of 148.
69
Mỗi giá trị hàm mục tiêu (Y1 làhiệu suất trích ly và Y2 là cường độ màu vải) sẽ được dùng để xây dựng mô hình toán: ∑ ∑ ∑
b. Hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau nhuộm từ thực nghiệm
Kết quả hiệu suất sử dụng dịch trích ly (Y1) (gọi tắt là hiệu suất trích ly) và cường độ màu của vải sau nhuộm (Y2 thu đƣợc từ thực nghiệm đƣợc tiến hành theo ma trận phức hợp tâm trực giao cấp 2 đã xây dựng (bảng 3.5 đƣợc trình bày ở bảng 3.6.
Bảng 3.6 Kết quả hiệu suất trích ly và cường độ màu vải theo ma trận phức hợp tâm trực giao cấp 2
TN X1 X2 X3
Nhiệt độ (oC)
Thời gian (phút)
Tỷ lệ (%)
Hiệu suất trích ly
Y1
Cường độ màu
Y2
1 -1 -1 -1 50 120 75 8,42249 24,6309
2 1 -1 -1 70 120 75 13,8845 24,9337
3 -1 1 -1 50 180 75 7,65957 25,6894
4 1 1 -1 70 180 75 11,9843 25,8653
5 -1 -1 1 50 120 85 9,23277 24,0244
6 1 -1 1 70 120 85 13,8958 24,6337
7 -1 1 1 50 180 85 9,85443 24,4709
8 1 1 1 70 180 85 11,2249 25,8362
9 -1,3531 0 0 46,47 150 80 7,23277 24,8164
10 1,3531 0 0 73,5 150 80 11,5572 25,8254
11 0 -1,3531 0 60 117,06 80 10,5714 25,8362
12 0 1,3531 0 60 182,94 80 11,1398 25,8147
13 0 0 -1,3531 60 150 73,235 19,2817 26,9945
14 0 0 1,3531 60 150 86,765 20,915 25,8362
15 0 0 0 60 150 80 23,839 27,2588
16 0 0 0 60 150 80 23,7057 27,358
17 0 0 0 60 150 80 23,399 27,3856
Từ kết quả cường độ màu thực nghiệm thu được, với sự hỗ trợ của phần mềm thống kê Stagraphics Centurion XV.II, tiến hành thống kê phân tích tương quan và hồi quy để xác định phương trình hồi quy của quá trình, kiểm định sự phù hợp mô hình toán thu được để tìm ra điều kiện tối ƣu cho quá trình trích ly dịch chiết từ vỏ quả măng cụt.
Sau đó tiến hành phân tích đánh giá ảnh hưởng của các biến nghiên cứu đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly và cường độ màu vải, xác định điểm tối ưu cho quá trình theo phương pháp bề mặt đáp ứng đƣợc tích hợp trong phần mềm.
c. Phân tích phương sai và hồi quy
Biểu đồ Pareto hình 3.5 biểu diễn hiệu ứng của yếu tố nghiên cứu tác động lên hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau nhuộm, với các chữ cái A, B đại diện cho các biến mã hoá tương ứng: X1 (nhiệt độ trích ly), X2 (thời gian trích ly), X3 (tỷ lệ măng cụt/nước). Mức độ tác động của các yếu tố lên quá trình trích ly đƣợc đánh giá thông qua việc phân tích thống kê bộ
Footer Page 81 of 148.
70
kết quả thực nghiệm thu được, mà đại diện bằng các hệ số hồi quy trong 2 phương trình hồi quy với 2 hàm mục tiêu hiệu suất trích ly (Y1)và cường độ màu vải (Y2).
Các cột trên biểu đồ thể hiện mức độ tác động của các yếu tố tuyến tính, bậc hai và tương tác đồng thời của cả hai biến. Màu xám chứng tỏ hiệu ứng tương tác lên cường độ màu là hiệu ứng dương, tác động tích cực làm tăng hiệu suất trích ly và cường độ màu; còn màu xanh là hiệu ứng âm, tác động tiêu cực làm giảm hiệu suất trích ly và cường độ màu.
Hình 3.5 Ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly (hiệu suất trích ly) và cường độ màu vải sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt
Giá trị tỷ số F càng lớn và chỉ số P càng nhỏ thì hệ số hồi quy tương ứng của yếu tố càng có ý nghĩa và ảnh hưởng đáng kể. Dựa vào biểu đồ Pareto hình 3.5 và bảng 3.7 nhận thấy hiệu ứng của các yếu tố bậc 1 (A, B, C) và hiệu ứng tương tác bậc 2 AA, BB, CC đều đáng kể và đƣợc giữ lại do tỷ số Fisher cao và chỉ số P – mức độ không tin cậy thấp hơn 0,05 (tức mức độ tin cậy 95%). Các hiệu ứng còn lại không có ý nghĩa và bị loại bỏ vì chỉ số mức độ không tin cậy P cao hơn mức 0.05.
Bảng 3.7 Kết quả phân tích ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cường độ màu Yếu tố Tổng các bình
phương Bậc tự do Bình phương
trung bình Tỉ số F Chỉ số P Ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly
A:nhiệt độ 40,2731 1 40,2731 11,93 0,0106
B:thời gian 1,3334 1 1,3334 0,39 0,5497
C:tỷ lệ 1,71117 1 1,71117 0,51 0,4996
AA 270,256 1 270,256 80,04 0,0000
AB 2,45297 1 2,45297 0,73 0,4222
AC 1,76087 1 1,76087 0,52 0,4936
BB 206,606 1 206,606 61,19 0,0001
BC 0,0471114 1 0,0471114 0,01 0,9093
CC 1,69682 1 1,69682 0,50 0,5013
Phương sai dư 23,6346 7 3,37637
Tổng cộng 549,769 16
Ảnh hưởng của các yếu tố đến cường độ màu của vải sau nhuộm
A:nhiệt độ 32,6319 1 32,6319 18,86 0,0034
B:thời gian 0,793918 1 0,793918 0,46 0,5200
C:tỷ lệ 4,18352 1 4,18352 2,42 0,1639
AA 63,6574 1 63,6574 36,78 0,0005
AB 0,621111 1 0,621111 0,36 0,5680
Footer Page 82 of 148.
71
AC 4,6575 1 4,6575 2,69 0,1449
BB 39,3765 1 39,3765 22,75 0,0020
BC 0,198104 1 0,198104 0,11 0,7450
CC 0,0778163 1 0,0778163 0,04 0,8381
Phương sai dư 12,1139 7 1,73055
Tổng cộng 158,311 16
Nhìn chung, các yếu tố đều có ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly và cường độ màu của vải theo bậc một hoặc bậc hai, trong đó ảnh hưởng của yếu tố AA (nhiệt độ trích ly - nhiệt độ trích ly) là cao nhất tiếp đến là BB và A. Trong số 9 yếu tố đƣợc khảo sát thì có 4 yếu tố tác động tích cực làm tăng cường độ màu của dịch trích ly đó là yếu tố A (nhiệt độ trích ly), C (tỷ lệ trích ly), BC (thời gian - tỷ lệ trích ly) và AB (nhiệt độ - thời gian trích ly). Còn lại các yếu tố khác đều mang hiệu ứng âm làm giảm hiệu suất trích ly và cường độ màu.
Kết quả tính toán từ phần mềm Stagraphics và ước lượng hệ số hồi quy của phương trình hồi quy được trình bày trong bảng 3.8. Độ lớn của hệ số thể hiện mức độ ảnh hưởng của yếu tố lên hàm mục tiêu và dấu của chúng nói lên tính chất của ảnh hưởng, dấu (+ là tác động dương và dấu (- là tác động âm.
Bảng 3.8 Giá trị ước lượng của các hệ số trong phương trình hồi quy
Yếu tố Hệ số hồi quy Giá trị hệ số hồi quy
Hiệu suất trích ly (Y1) Cường độ màu (Y2)
Hằng số b0 -526,414 -232,439
A: nhiệt độ b1 8,7853 4,87044
B: thời gian b2 1,91145 0,664662
C: tỷ lệ b3 3,3449 1,4236
AA b11 -0,0634884 -0,0308128
AB b12 -0,00184578 0,000928792
AC b13 -0,00876112 -0,0142486
BB b22 -0,00616786 -0,00269266
BC b23 0,00047768 0,000979536
CC b33 -0,0175431 -0,00375685
Phương trình hồi quy:
Xử lý số liệu với phần mềm Stagraphics nhận được phương trình hồi quy theo biến thực (Z) và biến mã hóa (x nhƣ sau:
Hàm mục tiêu là hiệu suất trích ly:
Ŷ1= –526,414 + 8,7853Z1 + 1,91145Z2 + 3,3449Z3 – 0,0634884Z12 – 0,00184578Z1Z2 – 0,00876112Z1Z3 – 0,00269266 Z22
+ 0,00047768 Z2Z3 – 0,0175431Z32
(3.2)
Ŷ1= 22,4966 + 1,8583x1 – 0,3381x2 + 0,383x3 – 6,348x12 – 0,5537x1x2 – 0,4691x1x3 – 5,55x22
–0,503x32
Hàm mục tiêu là cường độ màu:
Footer Page 83 of 148.
72
Ŷ2 = -232,439 + 4,87044 Z1 + 0,664662 Z2 + 1,4236 Z3 – 0,0308128 Z12 + 0,000928792Z1Z2 – 0,0142486 Z1Z3 – 0,00616786Z22
+ 0,000979536 Z2Z3–0,00375685 Z32 Ŷ2=29,5801+1,6727x1–0,2609x2+0,598x3–3,081x12
+0,2786x1x2–0,763x1x3–
2,42x22+0,157x2x3–0,1077x32
Kiểm định sự phù hợp của mô hình bằng chuẩn Fisher và student tα (fth) với phương sai tái hiện S2th: đƣợc tính theo số thí nghiệm lặp ở tâm no= 3 và mức ý nghĩa α = 0,05, bậc tự do tái hiện fth= 3o -1 = 2. Kết quả kiểm tra ý nghĩa cho thấy sự tương thích của mô hình được trình bày ở phụ lục 22.
Giá trị hệ số xác định (R2 = 95,701) chỉ ra rằng có đến 95,701% sự biến thiên hiệu suất trích ly là do tác động của các biến độc lập với chỉ 4,299% là do các yếu tố bên ngoài không giải thích được bởi mô hình với giá trị hệ số tương quan (d.f. R2 = 90,1737 %). Tương tự kết quả phân tích cho thấy giá trị hệ số xác định (R2 = 92,3481) chỉ ra rằng có đến 92,3481 % sự biến thiên cường độ màu là do tác động của các biến độc lập với chỉ % là 7,6519 do các yếu tố bên ngoài không giải thích được bởi mô hình với giá trị hệ số tương quan (d.f. R2 = 82,5098 % Điều này chứng tỏ mức ý nghĩa của mô hình hai mục tiêu hiệu suất trích ly và cường độ màu là khá cao.
3.2.2.2 Phân tích mức độ ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau nhuộm
Ảnh hưởng của nhiệt độ trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu của vải: Trong các yếu tố khảo sát thì nhiệt độ trích ly là yếu tố góp phần thúc đẩy quá trình hòa tan các chất có trong vỏ quả măng cụt và nó có tác động đồng thời cả hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau nhuộm, điều này thể hiện rõ ở hình 3.6, 3.7 và 3.8. Cường độ màu tăng theo chiều hướng tăng nhiệt độ và đạt giá trị cao nhất ở khoảng nhiệt độ 60 oC. Nhiệt độ mang hiệu ứng tích cực làm tăng cường độ màu trong khoảng nhiệt độ trích ly 60÷70 oC. Mức độ ảnh hưởng của các yếu tố đến cường độ màu dịch chiết thông qua độ lớn và dấu của b1 và hệ số hồi quy bậc 1. Khi tăng nhiệt độ lên 70 oC thì dịch chiết bão hòa và cường độ màu giảm thể hiện qua hệ số hồi quy bậc 2 (b11). Ảnh hưởng của biến này có tác động âm đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải.
Hình 3.6 Ảnh hưởng của từng yếu tố chính đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly và cường độ màu của vải tơ tằm nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt
Ảnh hưởng của thời gian trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu vải: Thời gian trích ly có tác động âm và đáng kể đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau nhuộm; tuy nhiên mức độ không cao. Yếu tố thời gian có ảnh hưởng tuyến tính bậc 2 đến cường độ màu
Footer Page 84 of 148.
73
vải thể hiện qua hệ số hồi quy b2 trong phương trình hồi quy (3.2 và 3.4 . Cường độ màu đạt giá trị cực đại tại mức nghiên cứu 150 phút cho thấy đây là khoảng thời gian đủ để hòa tan hoàn toàn các chất có trong vỏ măng cụt trong quá trình tách chiết. Cũng nhƣ yếu tố nhiệt độ thì khi thời gian cao hơn 150 phút thì cường độ màu giảm thể hiện qua hệ số hồi quy bậc 2 (b22).
Hình 3.7 Sự tương tác của các yếu tố đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly và cường độ màu của vải tơ tằm nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt
Ảnh hưởng của tỷ lệ trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu vải: Kết quả phân tích đã cho thấy tỷ lệ chiết dịch cũng như nhiệt độ và thời gian đều có ảnh hưởng bậc 2 đến cường độ màu vải sau nhuộm. Ảnh hưởng của tỷ lệ trích ly mang hiệu ứng dương đã làm tăng hiệu suất trích ly và cường độ màu vải, kết quả từ phương trình hồi quy (3.2 và 3.4) ứng với giá trị hệ số b3. Trong các mức khảo sát tỷ lệ 1/4÷1/6 thì cường độ màu vải ban đầu tăng và đạt giá trị cao nhất ở tâm khảo sát sau đó giảm dần điều này là do khi càng tăng tỷ lệ trích ly và cường độ màu trên vải thì dung môi nước sẽ dư làm pha loãng một số hợp chất mang màu có trong bột vỏ quả măng cụt.
Sự tương tác lẫn nhau của các yếu tố khảo sát (hình 3.7) cho thấy mức độ tác động của các yếu tố khá tương đồng; chỉ có tương tác giữa thời gian trích ly và tỷ lệ trích ly đến hiệu suất trích ly (b23 không tác động nhiều đến mô hình; chính vì thế khi kiểm tra mức độ tương thích giá trị này đã bị loại khỏi phương trình hồi quy.
Hình 3.8 Bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng tương tác của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải trong khoảng biến thiên của ba biến khảo sát
Bề mặt đáp ứng và vùng tương tác giữa các yếu tố trong khoảng khảo sát ở hình 3.9 cho thấy mức độ tác động của các yếu tố lên đồng thời hai hàm mục tiêu hiệu suất trích ly và cường độ màu là khá cao. Điều này khẳng định mức độ tương thích giữa mô hình và thực nghiệm, cho kết quả đáng tin cậy.
Footer Page 85 of 148.