CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.6 Kết quả phân tích dịch chiết và sản phẩm nhuộm
3.6.2 Kết quả phân tích các chất màu trích ly từ quả mặc nƣa
Hình 3.33 Phổ FT-IR của dịch trích ly từ quả mặc nưa trước và sau nhuộm
Hình 3.34 Phổ FT-IR của vải tơ tằm trước và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả mặc nưa Phổ FT-IR dựa trên dao động của các liên kết trong phân tử để xác định trong phân tử có những nhóm nào dựa trên khả năng hấp thụ của các nhóm. Kết quả phổ FT-IR vải tơ tằm trước và sau nhuộm đều xuất hiện phổ hấp thụ của các nhóm đặc trưng O-H (3291,69cm-1), C=O (1690,65cm-1), N-H (1630,49cm-1), C-H (2850-3000cm-1), -C6H6 (765,97cm-1)…đây là những nhóm đặc trƣng cho thành phần của vải tơ tằm và các nhóm ancohol, phenol của diospyrol, hydroquinon, naphthaquinon, tannin có trong dịch chiết từ quả mặc nƣa. Điều này
Footer Page 112 of 148.
101
hoàn toàn phù hợp với thành phần của quả mặc nưa ở các nghiên cứu trước đây [33,92]. Dựa vào kết quả các peak thu đƣợc có thể dự đoán đƣợc các nhóm chức có mặt trong mẫu vải tơ tằm sau nhuộm bằng dịch chiết từ quả mặc nƣa, các peak đặc trƣng thu đƣợc của mẫu vải sau nhuộm có độ truyền quang tăng dần so với vải trước nhuộm. Sự thay đổi của vải sau nhuộm là do có sự xuất hiện các peak ở 2362,51cm-1, 1690,65cm-1, 1691,31 cm-1 (C=O) cũng tương đồng với sự mất đi của các peak này ở phổ FT-IR của dịch chiết từ quả mặc nƣa sau nhuộm.
Điều này cho phép nhận định rằng các nhóm chức này trong thành phần dịch chiết từ quả mặc nƣa đã tham gia vào quá trình nhuộm vải tơ tằm.
3.6.2.2 Kết quả phân tích dịch chiết bằng phổ MS và LC-MS
Qua kết quả chụp phổ LC-MS của dịch chiết từ quả mặc nƣa cho thấy trong thành phần của dịch trích ly từ quả mặc nƣa có các hợp chất mang màu chủ yếu là tannin thủy phân (pyrogallol (M=126 , tannin ngƣng tụ (Flavan-3,4-diol (Leucoanthocyanidin-M=242) và các hợp chất flavan-3-ols (-)-epicatechin và (+)-catechin (M= 290). Ngoài ra, còn có Diospyrol (M=346 , đặc biệt là có sự xuất hiện của thành phần chất hoạt động bề mặt saponin mà chất đại diện là β-amyrin và acid oleanolic, ngoài ra còn có hợp chất steroid mà cụ thể là β- Sitosterol (M=414). Tuy nhiên mẫu phổ LC-MS sau nhuộm lại không còn dấu vết của các hợp chất này nữa. Điều này góp phần khẳng định sự tham gia vào quá trình nhuộm và gắn màu trên vải của chúng, đồng thời có sự hỗ trợ của chất hoạt động bề mặt (saponin) giúp cho quá trình nhuộm đều màu mà không cần phải sử dụng bất kỳ một hóa chất trợ nhuộm nào. Đây chính là đặc điểm hay cần tiếp tục nghiên cứu trong công nghệ nhuộm bằng chất màu tự nhiên.
Hình 3.35 Kết quả chụp phổ LCMS của dịch trích ly từ quả mặc nưa trước và sau nhuộm
Footer Page 113 of 148.
102
3.6.2.3 Kết quả phân tích vải tơ tằm bằng phương pháp nhiễu xạ tia X
Hình 3.36 XRD của vải tơ tằm trước nhuộm và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả mặc nưa Kết quả phân tích phổ nhiễu xạ XRD cho biết cấu trúc của vật liệu. Hình ảnh nhiễu xạ tia X trên vải tơ tằm trước và sau nhuộm với đỉnh hẹp cho thấy mũi đặc trưng cấu trúc tinh thể cho vải tơ tằm thể hiện ở vị trí nhiễu xạ 2θ= 44,5o (d=2,04243), và vị trí có giá trị d lớn 2θ=
21o (d=4,27501) với vải trước nhuộm và với vải sau nhuộm là 2θ=44o (d=2,05059) cùng giá trị d lớn tại 2θ= 23,5o (d=3,76445). Từ kết quả phân tích thấy vải sau nhuộm có sự thay đổi so với vải trước nhuộm, tại hầu hết các vị trí độ lớn của d thay đổi nhiều (lớn hơn giá trị d trước nhuộm tại 2 peak đầu tiên, những peak sau gần nhƣ nhỏ hơn), tại vị trí peak đặc trƣng cao nhất thì trước và sau nhuộm không chêch lệch nhiều nhưng qua đó cho thấy được sự tác động của phần tử mang màu. Giữa những vùng cấu trúc trong vải tơ tằm sẽ là những khoảng trống để những phân tử chất mang màu trong dịch chiết mặc nƣa bám vào tạo nên một lớp màng bao phủ lấy xơ sợi và tạo nên những tính chất khác biệt của vải sau nhuộm.
3.6.2.4 Kết quả phân tích vải tơ tằm bằng hiển vi điện tử quét (SEM)
Hình 3.37 Cấu trúc SEM của vải tơ tằm trước và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả mặc nưa Kết quả nhận đƣợc từ cấu trúc bề mặt của vải tơ tằm nhận thấy rằng thành phần mang màu chính trong quả mặc nƣa là diospyrol và một phần các hợp chất của tannin. Tanin tồn tại
Footer Page 114 of 148.
103
trong mặc nƣa ở hai dạng: tanin thủy phân và tanin ngƣng tụ. Tanin thủy phân hòa tan trong nước len lõi vào xơ sợi, hỗ trợ quá trình gắn màu. Tanin ngưng tụ là một dạng polymer được tạo thành từ các monomer là các hợp chất flavan-3-ol thuộc họ flavonoic. Trong quá trình nhuộm tanin ngƣng tụ bị oxy hóa tại một vài vị trí trên hệ thống vòng flavonoic thực hiện phản ứng nối mạch với các phân tử tanin khác tạo thành mạch đại phân tử polymer; đồng thời cũng liên kết với xơ sợi bằng liên kết hydro và liên kết cộng hóa trị tạo thành một lớp màng bao phủ lấy bề mặt của xơ sợi. Sự tạo thành lớp màng trên bề mặt của sợi đã làm tăng khối lƣợng vải đồng thời cũng giải thích đƣợc một số tính chất của vải sau nhuộm. Mẫu vải tơ tằm trước nhuộm và sau nhuộm có sự khác biệt rõ vì cấu trúc bề mặt của vải sau nhuộm xuất hiện những phần tử nhỏ tạo thành lớp màng bao phủ trên bề mặt.