CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.6 Kết quả phân tích dịch chiết và sản phẩm nhuộm
3.6.1 Kết quả phân tích các chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt
Hình 3.28 Phổ FT-IR của dịch trích ly từ vỏ quả măng cụt trước và sau nhuộm
Kết quả phổ FT-IR nhận thấy sự xuất hiện phổ hấp thụ dao động hoá trị -OH, C C; C
= O,…chẳng hạn, với peak có bước sóng 3332,08 cm-1 chứng tỏ sự có mặt của nhóm –OH trong poly phenol; 1635,24 cm-1 chứng tỏ sự có mặt của nhóm –C=O; hay tại vị trí 1445,81 cm-1 đặc trƣng cho liên kết C=C của vòng thơm; 1284,43 cm-1 đặc trƣng cho nhóm liên kết C–O–C; 1085,58 cm-1 và 1044,48 cm-1 đặc trƣng cho liên kết C–O của các polyancol nhƣ hydroxyl flavonoid, hydroxyl xanthone… hoàn toàn phù hợp với các nhóm liên kết trong thành phần măng cụt ở các nghiên cứu trước đây [4,89,114]. Mặt khác, dịch chiết sau nhuộm so với dịch trước nhuộm không thay đổi nhiều, tuy nhiên có sự thay đổi khá rõ rệt ở các peak đặc trƣng cho các nhóm mang màu (2102 cm-1; 1284; 1085; 1044 cm-1… .
Hình 3.29 Phổ FT-IR của vải tơ tằm trước và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt Mặt khác, kết quả phổ FT-IR của vải tơ tằm sau nhuộm cũng có sự xuất hiện rất nhiều các vân hấp thụ đặc trƣng cho các nhóm chức nhƣ –OH, C=O cũng nhƣ C=C, C–O và C–
N…cũng thấy sự xuất hiện rõ của vân hấp thụ đặc trưng cho axit cacborxylic tương ứng với dao động hoá trị của nhóm –OH (3293,96; 3079,7; 2977,99; 2933,96; 2877,12 cm-1). Ngoài ra còn có vân hấp thụ trong khoảng 1800÷1600 cm-1(1714,09 và 1630,27 cm-1) cho thấy có thể Footer Page 109 of 148.
98
có nhóm chức C=O, C=C hoặc C=N, và các vân hấp thụ ở các khoảng khác từ 1400÷600 cm-
1. Sự biến mất của các peak đặc trƣng cho các nhóm mang màu ở phổ FT-IR và sự xuất hiện của chúng trên vải tơ tằm sau nhuộm bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt chứng tỏ rằng các nhóm này đã tham gia phản ứng tạo liên kết với vải tơ tằm.
3.6.1.2 Kết quả phân tích dịch chiết bằng phổ MS và LC-MS
Hình 3.30 Phổ MS và phổ LC-MS của dịch trích ly từ vỏ quả măng cụt tối ưu trước và sau nhuộm Kết quả phổ MS và LC-MS của dịch trích ly từ vỏ quả măng cụt tối ƣu có thể nhận thấy có sự xuất hiện của rất nhiều thành phần mang màu có trong dịch chiết trước nhuộm như - mangostin; -mangostin; -mangostin (M = 409,3 g/mol), Acid galic (M = 169,3 g/mol), Garnin (M = 396,45 g/mol), 3-isomangostin (M = 409,3 g/mol), cyanidin (M = 288,4 g/mol), Xanthone (M = 196,9g/mol)... Phổ MS của dịch chiết sau nhuộm lại mất đi phổ của một số hợp chất nhƣ -mangostin, -mangostin, -mangostin, acid galic, 3-isomangostin và thay vào đó là một số hợp chất mới xuất hiện…điều này chứng tỏ các chất này đã thực hiện liên kết gắn màu lên vải; đồng thời có nhiều phản ứng oxy hóa tạo ra nhiều chất mới song song với phản ứng gắn màu trên vải tơ tằm trong quá trình nhuộm.
3.6.1.3 Kết quả phân tích vải tơ tằm bằng phương pháp nhiễu xạ tia X
Footer Page 110 of 148.
99
Hình 3.31 Kết quả nhiễu xạ Rơnghen XRD của vải tơ tằm trước và sau nhuộm bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt
Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) cho biết cấu trúc của vật liệu. Mũi đặc trƣng cấu trúc tinh thể cho vải tơ tằm đƣợc thể hiện ở vị trí nhiễu xạ 2 là 200 (d = 5,17569), (d = 4,66006 , (d = 4,3314 , (d = 4,02888 . Do tơ tằm thuộc nhóm xơ sợi protein, thành phần chủ yếu là các gốc axit amin (có nhóm -NH) kết hợp với nhau tạo thành mạch dài polypeptit, các mạch polypeptit liên kết chặt chẽ và nối với nhau bằng cầu liên kết hydro tạo thành tinh thể.
Giữa những vùng cấu trúc tinh thể trong tơ tằm là những vùng trống, những chất màu của thuốc nhuộm sẽ bám vào những vùng này. Kết quả XRD cho peak đặc trƣng cấu trúc tinh thể của tơ tằm trước nhuộm và sau nhuộm có sự thay đổi nhưng tại vị trí peak đặc trưng cấu trúc tinh thể không lệch nhiều, mà chủ yếu thay đổi phần vô định hình. Điều này cho thấy sự tác động của các phần tử mang màu không ảnh hưởng nhiều đến cấu trúc tinh thể của tơ tằm, chủ yếu tác động mạnh vào cấu trúc vô định hình. Nhƣ vậy, đã có sự tham gia phản ứng gắn màu của các hợp chất mang màu trong dịch chiết vỏ quả măng cụt với tơ tằm làm cho cấu trúc vải tơ tằm sau nhuộm mềm mại hơn.
3.6.1.4 Kết quả phân tích vải tơ tằm bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) Qua kết quả chụp SEM của vải tơ tằm trước và sau nhuộm ở cùng độ phân giải cho thấy có sự xuất hiện của một số phần tử nhỏ bám và lấp đầy các rảnh nhỏ trên bề mặt sợi; có một lớp màng mỏng trên bề mặt sợi sau nhuộm mà đối với sợi vải trước nhuộm không có; đồng thời bề mặt vải sau khi đƣợc nhuộm với dịch chiết từ vỏ quả măng cụt bóng và sáng hơn.
Điều này chứng tỏ các phần tử mang màu đã liên kết với vải làm cho cấu trúc bề mặt sợi vải thay đổi.
Footer Page 111 of 148.
100
Hình 3.32 Kết quả chụp SEM của vải tơ tằm trước và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt