CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.3 Kết quả nghiên cứu quá trình trích ly chất màu từ quả mặc nƣa
3.3.1 Kết quả khảo sát phương pháp trích ly chất màu từ quả mặc nưa
Mật độ quang của dịch chiết cho biết cường độ màu dịch chiết, đo ở bước sóng 289 nm với tỷ lệ pha loãng dịch/nước:1/100 và cường độ màu trên vải sau nhuộm được trình bày trong bảng 3.10. Số liệu thí nghiệm bảng 3.10 là giá trị trung bình của 3 lần thí nghiệm lặp lại.
Footer Page 86 of 148.
75
Bảng 3.10 Bảng số liệu kết quả ảnh hưởng của phương pháp trích ly dịch từ quả mặc nưa STT Phương pháp Mật độ
quang
Độ tận trích
Độ tăng khối lƣợng
Cường độ màu
ΔE với giặt
ΔE với Clo
ΔE với mồ hôi 1 Vi sóng 0,383 0,655 1,724 3,933 20,63 27,44 15,09
2 Soxhlet 0,613 0,297 0,813 8,287 9,65 11,59 10,04
3 Chiết ngâm 1,393 0,898 2,899 8,637 7,24 5,97 5,82
Hình 3.10 Đồ thị cường độ màu của vải, mật độ quang và độ tận trích của chất màu trích ly từ quả
mặc nưa bằng các phương pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm
Hình 3.11 Đồ thị độ tăng khối lượng và độ bền màu của vải tơ tằm nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả mặc nưa bằng các phương pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm
Kết quả bảng 3.10 và đồ thị hình 3.10, 3.11 cho thấy mật độ quang, độ tận trích và độ tăng khối của phương pháp chiết ngâm là cao nhất. Bên cạnh đó, cường độ màu của dịch chiết theo phương pháp chiết ngâm là thấp nhất nghĩa là màu đậm nhất và độ bền màu của vải cao do giá trị độ lệch màu ∆E thấp nhất. Vì vậy phương pháp trích ly tối ưu được chọn là chiết ngâm với mật độ quang dịch chiết là 1,393 và cường độ màu nhuộm trên vải tơ tằm là 8,637.
3.3.2 Kết quả tối ƣu hóa quá trình trích ly chất màu từ quả mặc nƣa
3.3.2.1 Xây dựng mô hình thực nghiệm và phương trình hồi quy điều kiện trích ly a. Xây dựng ma trận thực nghiệm
Mô hình thực nghiệm đã lựa chọn với phạm vi và các mức nghiên cứu đƣợc trình bày ở bảng 3.11.
0 2 4 6 8
Vi sóng Soxhlet Chiết ngâm Cường độ màu
0 1 2
Vi sóng Soxhlet Chiết ngâm
Mật độ quang Độ tận trích
0 1 2 3
Vi sóng Soxhlet Chiết ngâm
∆m (%
0 10 20 30
ΔE với giặt ΔE với Clo ΔE với mồ hôi Vi sóng Soxhlet Chiết ngâm
Footer Page 87 of 148.
76
Bảng 3.11 Phạm vi và các mức nghiên cứu của ba biến được chọn Biến nghiên
cứu
Biến mã
hóa Đơn vị Mức nghiên cứu
-1 0 +1
Nhiệt độ(Z1) X1 o
C 50 55 60
Thời gian (Z2) X2 Phút 45 60 75
Tỷ lệ (Z3) X3
Tỷ lệ khối lƣợng mặc
nƣa trong hệ dịch chiết 0,142857 0,238095 0,333333 Giữa các biến mã hóa (Xi) và các giá trị biến thật (Zi đã chọn để nghiên cứu ở các mức nghiên cứu khác nhau được liên hệ với nhau qua hệ thức (3.1). Với phương án trực giao, giá trị cánh tay đòn của ma trận đƣợc xác định theo công thức:
√√ √√ = 1,35313 Chuyển bảng 3.11 thành bảng 3.12 với tất cả các mức nghiên cứu đầy đủ nhƣ sau:
Bảng 3.12 Các mức nghiên cứu đầy đủ của ba biến theo ma trận khảo sát Biến nghiên
cứu
Biến mã hóa
Mức nghiên cứu
- -1 0 +1 +
Nhiệt độ(Z1) X1 48,235 50 55 60 61,765
Thời gian (Z2) X2 39,7031 45 60 75 80,2969
Tỷ lệ (Z3) X3 0,109226 0,142857 0,238095 0,333333 0,366964 Ma trận thực nghiệm cụ thể cho nghiên cứu:
Bảng 3.13 Bảng ma trận mã hóa của ba biến được chọn để nghiên cứu Thí nghiệm
Biến mã hóa Hàm mục tiêu
X1 X2 X3
Hiệu suất trích ly (Y1)
Cường độ màu vải (Y2)
n=2k=8
1 -1 -1 -1 11,25 11,881
2 1 -1 -1 11,37 10,021
3 -1 1 -1 13,56 12,288
4 1 1 -1 14,85 9,231
5 -1 -1 1 13,98 10,387
6 1 -1 1 13,226 11,85
7 -1 1 1 14,93 9,781
8 1 1 1 14,36 8,217
n=2k=6
9 -1,35313 0 0 13,53 9,213
10 1,35313 0 0 15,212 8,05
11 0 -1,35313 0 13,043 11,563
12 0 1,35313 0 15,84 8,375
13 0 0 -1,35313 15,5 9,782
14 0 0 1,35313 16,43 8,645
n0=3
15 0 0 0.00 18,61 7,018
16 0 0 0.00 18,98 7,118
17 0 0 0.00 18,88 7,201
Footer Page 88 of 148.
77
Mỗi giá trị hàm mục tiêu Y1 làhiệu suất trích ly cao nhất và Y2 là cường độ màu vải thấp nhất sẽ đƣợc dùng để xây dựng cho mô hình toán:
∑ ∑ ∑
b. Hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau nhuộm từ thực nghiệm
Kết quả hiệu suất trích ly (Y1 và cường độ màu (Y2 thu được từ thực nghiệm, được tiến hành theo ma trận phức hợp tâm trực giao cấp 2 đã xây dựng, đƣợc trình bày ở bảng 3.14.
Bảng 3.14 Kết quả hiệu suất trích ly và cường độ màu vải theo ma trận phức hợp tâm trực giao cấp 2
TN X1 X2 X3
Nhiệt độ (oC)
Thời gian
(phút) Tỷ lệ (%
Hiệu suất trích ly
Y1
Cường độ màu
Y2
1 -1 -1 -1 60 45 0,142857 842249 10,021
2 1 -1 -1 40 75 0,142857 13,8845 12,288
3 -1 1 -1 60 75 0,142857 7,65957 9,231
4 1 1 -1 40 45 0,333333 11,9843 11,387
5 -1 -1 1 60 45 0,333333 9,23277 9,85
6 1 -1 1 40 75 0,333333 13,8958 10,781
7 -1 1 1 60 75 0,333333 9,85443 8,217
8 1 1 1 48,235 60 0,238095 11,2249 11,213
9 -1,3531 0 0 61,765 60 0,238095 7,23277 9,05
10 1,3531 0 0 50 39,7031 0,238095 11,5572 9,563
11 0 -1,3531 0 50 80,2969 0,238095 10,5714 9,375
12 0 1,3531 0 50 60 0,109226 11,1398 11,782
13 0 0 -1,3531 50 60 0,366964 19,2817 8,645
14 0 0 1,3531 50 60 0,238095 20,915 8,018
15 0 0 0 50 60 0,238095 23,839 8,118
16 0 0 0 50 60 0,238095 23,7057 8,201
17 0 0 0 60 45 0,142857 23,399 10,021
Từ kết quả cường độ màu thực nghiệm thu được, với sự hỗ trợ của phần mềm thống kê Stagraphics Centurion XV.II, tiến hành thống kê phân tích tương quan và hồi quy để xác định phương trình hồi quy của quá trình, kiểm định sự phù hợp mô hình toán thu được để tìm ra điều kiện tối ƣu cho quá trình trích ly dịch chiết từ quả mặc nƣa.
Sau đó tiến hành phân tích đánh giá ảnh hưởng của các biến nghiên cứu đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải được biểu diễn bằng những bề mặt đáp ứng trong không gian, xác định điểm tối ưu cho quá trình theo phương pháp bề mặt đáp ứng được tích hợp trong phần mềm.
Footer Page 89 of 148.
78
c. Phân tích phương sai và hồi quy
Biểu đồ Pareto (hình 3.12), biểu diễn hiệu ứng của yếu tố nghiên cứu tác động lên hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau nhuộm, với các chữ cái A, B đại diện cho các biến mã hoá tương ứng: X1 (nhiệt độ trích ly), X2 (thời gian trích ly), X3 (tỷ lệ quả mặc nưa/nước).
Mức độ tác động của các yếu tố lên quá trình trích ly đƣợc đánh giá thông qua việc phân tích thống kê bộ kết quả thực nghiệm thu đƣợc, mà đại diện bằng các hệ số hồi quy trong 2 phương trình hồi quy với 2 hàm mục tiêu hiệu suất trích ly dịch chiết từ quả mặc nưa Y1 và cường độ màu trên vải sau nhuộm Y2.
Hình 3.12 Ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau nhuộm với dịch trích ly từ quả mặc nưa
Các cột trên biểu đồ thể hiện mức độ tác động của các yếu tố tuyến tính, bậc hai và tương tác đồng thời của cả hai biến. Màu xám chứng tỏ hiệu ứng tương tác lên cường độ màu là hiệu ứng dương tác động làm tăng hiệu suất trích ly và giảm cường độ màu, còn màu xanh là hiệu ứng âm làm giảm hiệu suất trích ly và tăng cường độ màu.
Giá trị tỷ số F càng lớn và chỉ số P càng nhỏ thì hệ số hồi quy tương ứng của yếu tố càng có ý nghĩa và ảnh hưởng đáng kể. Dựa vào biểu đồ Pareto hình 3.12 và bảng 3.15 nhận thấy hiệu ứng của các yếu tố bậc 1 (A, B, C) và hiệu ứng tương tác bậc 2 AA, BB, CC đều đáng kể và đƣợc giữ lại do tỷ số Fisher cao và chỉ số P – mức độ không tin cậy thấp hơn 0.05 (tức mức độ tin cậy 95%). Các hiệu ứng còn lại không có ý nghĩa và bị loại bỏ vì chỉ số mức độ không tin cậy P cao hơn mức 0.05.
Nhìn chung, các yếu tố đều có ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải theo bậc hai. Trong đó ảnh hưởng của yếu tố AA (nhiệt độ - nhiệt độ trích ly) là cao nhất tiếp đến là BB (thời gian - thời gian trích ly), B (thời gian trích ly) và CC (tỷ lệ - tỷ lệ trích ly).
Trong số 9 yếu tố đƣợc khảo sát thì có 4 yếu tố tác động tích cực làm tăng hiệu suất trích ly đó là yếu tố A, B, C và AB (nhiệt độ - thời gian trích ly). Còn lại các yếu tố khác đều mang hiệu ứng âm làm giảm hiệu suất trích ly. Trong khi đó cường độ màu cần tác động âm để đạt cường độ màu nhỏ nhất, nghĩa là tác động âm là tác động tích cực đối với cường độ màu C.
Như vậy các yếu tố tác động tích cực giúp cho cường độ màu đạt cực tiểu là nhiệt độ trích ly, thời gian trích ly, tỷ lệ trích ly, nhiệt độ-thời gian trích ly và thời gian-tỷ lệ trích ly.
Footer Page 90 of 148.
79
Bảng 3.15 Kết quả phân tích ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cường độ màu Yếu tố Tổng các bình
phương
Bậc tự do
Bình phương
trung bình Tỉ số F Chỉ số P Ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly quả mặc nưa
A:nhiệt độ 0,478384 1 0,478384 5,32 0,0211
B:thời gian 11,6555 1 11,6555 129,51 0,0000
C:tỷ lệ 3,87738 1 3,87738 43,08 0,0000
AA 28,3351 1 28,3351 314,83 0,0000
AB 0,229164 1 0,229164 2,55 0,1106
AC 0,934344 1 0,934344 10,38 0,0013
BB 27,2837 1 27,2837 303,15 0,0000
BC 1,7168 1 1,7168 19,08 0,0000
CC 9,41768 1 9,41768 104,64 0,0000
Phương sai dư 2,84917 7 0,407025 4,52 0,0001
Tổng cộng 86,7771 16
Ảnh hưởng của các yếu tố đến cường độ màu vải tơ tằm nhuộm dịch chiết mặc nưa
A:nhiệt độ 3,72583 1 3,72583 17,48 0,0041
B:thời gian 6,84691 1 6,84691 32,12 0,0008
C:tỷ lệ 1,91401 1 1,91401 8,98 0,0200
AA 3,84688 1 3,84688 18,05 0,0038
AB 2,23027 1 2,23027 10,46 0,0144
AC 2,89923 1 2,89923 13,60 0,0078
BB 14,8445 1 14,8445 69,64 0,0001
BC 1,85859 1 1,85859 8,72 0,0213
CC 7,75301 1 7,75301 36,37 0,0005
Phương sai dư 1,49222 7 0,213175
Tổng cộng 47,4114 16
Kết quả tính toán từ phần mềm Stagraphics và ước lượng hệ số hồi quy của phương trình hồi quy được trình bày trong bảng 3.16. Độ lớn của hệ số thể hiện mức độ ảnh hưởng của yếu tố lên hàm mục tiêu và dấu của chúng nói lên tính chất của ảnh hưởng, dấu (+) là tác động dương và dấu (- là tác động âm.
Bảng 3.16 Giá trị ước lượng của các hệ số trong phương trình hồi quy
Yếu tố Hệ số hồi quy Giá trị hệ số hồi quy
Hiệu suất trích ly (Y1) Cường độ màu (Y2)
Hằng số b0 -84,5276 55,6839
A: nhiệt độ b1 2,09374 -0,753285
B: thời gian b2 1,16331 -0,588328
C: tỷ lệ b3 105,674 -72,0699
AA b11 -0,0205574 0,00757462
AB b12 0,00112833 -0,00352
AC b13 -0,358838 0,632101
BB b22 -0,00896555 0,00661315
BC b23 -0,324275 -0,3374
CC b33 -130,665 118,556
Footer Page 91 of 148.
80
Phương trình hồi quy:
Xử lý số liệu với phần mềm Stagraphics nhận được phương trình hồi quy theo biến thực (Z) và biến mã hóa (x nhƣ sau:
Hàm mục tiêu là hiệu suất trích ly:
Ŷ1= –84,5276 + 2,09374Z1 + 1,16331Z2 + 105,674Z3 – 0,02055+74Z12
+0,00112833Z1Z2 –0, 358838Z1Z3 – 0,00896555 Z22
– 0, 324275 Z2Z3 – 130,665 Z32
(3.6)
Ŷ1= 18,52183 + 0,202536x1 + 0,999725x2 + 0,5766134x3– 2,05575x21 – 0,34175x1x3 – 0,02
x22 – 0,46325x2x3 – 0,18517x23
Hàm mục tiêu là cường độ màu:
Ŷ2 = 55,6839 – 0,753285Z1 – 0,588328Z2 – 72,0699Z3 + 0,00757462Z12– 0,00352Z1Z2 + 0,632101Z1Z3 + 0,00661315Z22 – 0.3374 Z2Z3 + 118,556 Z32
Ŷ2=8,026715 +2,560731x1-1,55824x2+0,49787x3+1,70429x21–0,792x1x2+0,903x1x3+1,49x22–
0,482x2x3+1,07533x23
Kiểm định sự phù hợp của mô hình bằng chuẩn Fisher và student tα (fth) với phương sai tái hiện S2th: đƣợc tính theo số thí nghiệm lặp ở tâm no= 3 và mức ý nghĩa α = 0,05, bậc tự do tái hiện fth= 3 –1 = 2. Kết quả kiểm tra ý nghĩa cho biết mức độ tương thích của mô hình được trình bày ở phụ lục 23.
Giá trị hệ số xác định (R2 = 96,7167) chỉ ra rằng có đến 96,7167% sự biến thiên hiệu suất trích ly là do tác động của các biến độc lập với chỉ 3,2833% là do các yếu tố bên ngoài không giải thích được bởi mô hình với giá trị hệ số tương quan (d.f. R2 = 92,4953 % . Tương tự kết quả phân tích cho thấy giá trị hệ số xác định (R2 = 96,8526) chỉ ra rằng có đến 96,8526
% sự biến thiên cường độ màu là do tác động của các biến độc lập với chỉ % là 3,2484% do các yếu tố bên ngoài không giải thích được bởi mô hình với giá trị hệ số tương quan (d.f. R2 = 92,806 %). Điều này chứng tỏ mức ý nghĩa của mô hình hai mục tiêu hiệu suất trích ly và cường độ màu là rất cao.
3.3.2.2 Phân tích mức độ ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất trích ly quả mặc nưa và cường độ màu vải tơ tằm sau nhuộm
Ảnh hưởng của nhiệt độ trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu của vải: Trong các yếu tố khảo sát thì nhiệt độ trích ly là yếu tố góp phần thúc đẩy quá trình hòa tan các chất có trong quả mặc nưa và nó có tác động đồng thời cả hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau nhuộm, điều này thể hiện rõ ở hình 3.13, 3.14 và 3.15. Cường độ màu giảm theo chiều tăng nhiệt độ và đạt giá trị thấp nhất ở khoảng nhiệt độ 55 oC. Nhiệt độ mang hiệu ứng tích cực làm giảm cường độ màu đạt màu đậm nhất trong khoảng nhiệt độ trích ly 50÷60 oC. Mức độ ảnh hưởng của các yếu tố đến cường độ màu dịch chiết thông qua độ lớn và dấu của b1 và hệ số hồi quy bậc 1. Khi tăng nhiệt độ lên hơn 55 oC thì dịch chiết bão hòa và cường độ màu giảm thể hiện qua hệ số hồi quy bậc 2 (b11). Ảnh hưởng của biến này có tác động âm đến hiệu suất trích ly và tác động dương đến cường độ màu vải; nghĩa là tác động tiêu cực đồng thời đến cả hai giá trị hàm mục tiêu.
Footer Page 92 of 148.
81
Hình 3.13 Ảnh hưởng của từng yếu tố chính đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải Ảnh hưởng của thời gian trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu vải: Thời gian trích ly có tác động âm và đáng kể đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải sau nhuộm; tuy nhiên mức độ không cao. Yếu tố thời gian có ảnh hưởng tuyến tính bậc 2 đến cường độ màu vải thể hiện qua hệ số hồi quy b2 trong phương trình hồi quy (3.6 và 3.8 . Cường độ màu đạt giá trị cực tiểu tại mức nghiên cứu khoảng 60 phút, đồng thởi tại thời gian này hiệu suất trích ly cũng đạt cực đại; điều này cho thấy đây là khoảng thời gian đủ để hòa tan hoàn toàn các chất mang màu có trong quả mặc nƣa trong quá trình trích ly có lợi cho quá trình nhuộm vải tơ tằm. Cũng như yếu tố nhiệt độ thì khi thời gian cao hơn 60 phút thì cường độ màu tăng và hiệu suất trích ly giảm thể hiện qua hệ số hồi quy bậc 2 (b22).
Hình 3.14 Sự tương tác của hai yếu tố đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải
Ảnh hưởng của tỷ lệ trích ly lên hiệu suất trích ly và cường độ màu vải: Kết quả phân tích đã cho thấy tỷ lệ chiết dịch cũng như nhiệt độ và thời gian đều có ảnh hưởng bậc 2 đến cường độ màu vải sau nhuộm. Ảnh hưởng của tỷ lệ trích ly mang hiệu ứng dương đã làm tăng hiệu suất trích ly và giảm cường độ màu vải, kết quả từ phương trình hồi quy (3.6 và 3.8) ứng với giá trị hệ số b3. Trong các mức khảo sát tỷ lệ 1/2÷1/6 thì cường độ màu vải ban đầu giảm và đạt giá trị cực tiểu ở tâm khảo sát sau đó giảm dần, tương ứng hiệu suất trích ly lại tang và đạt cực đại tại tâm khảo sát. Điều này là do khi càng tăng tỷ lệ trích ly và cường độ màu trên vải thì dung môi nước sẽ dư làm pha loãng một số hợp chất mang màu có trong quả mặc nưa làm giảm khả năng gắn màu trên vải và hiệu suất trích ly cũng giảm theo.
Sự tương tác lẫn nhau của các yếu tố khảo sát (hình 3.14) cho thấy mức độ tác động của các yếu tố khá tương đồng; chỉ có tương tác giữa nhiệt độ trích ly và thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly (b12 không tác động nhiều đến mô hình; chính vì thế khi kiểm tra mức độ tương thích giá trị này đã bị loại khỏi phương trình hồi quy.
Footer Page 93 of 148.
82
Hình 3.15 Bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng tương tác của các yếu tố đến hiệu suất trích ly và cường độ màu vải trong khoảng biến thiên của ba biến khảo sát
Bề mặt đáp ứng ở hình 3.15 và 3.16 cho thấy mức độ tác động của các yếu tố lên đồng thời hai hàm mục tiêu hiệu suất trích ly và cường độ màu là khá cao. Điều này khẳng định mức độ tương thích giữa mô hình và thực nghiệm, cho kết quả đáng tin cậy.
Hình 3.16 Bề mặt đáp ứng của các yếu tố đến cả hai hàm mục tiêu hiệu suất trích ly và cường độ màu 3.3.2.3 Xác định điều kiện tối ưu quá trình trích ly dịch quả mặc nưa
Từ phương trình hồi quy thu được, tiến hành tối ưu hóa điều kiện trích ly dịch từ quả mặc nưa theo phương pháp bề mặt đáp ứng bằng phần mềm stagraphics. Kết quả nhận được điều kiện tối ƣu nhƣ sau:
- Giá trị hiệu suất trích ly tối ƣu: Y1 = 18,52 - Giá trị cường độ màu tối ưu: Y2 = 7,17 - Nhiệt độ trích ly: 55 oC
- Thời gian trích ly: 60 phút
- Tỷ lệ trích ly: 0,238 (tỷ lệ quả mặc nưa có trong hệ dịch chiết); tương ứng với tỷ lệ rắn/lỏng là 1/3
- Dung môi trích ly: nước
- Phương pháp trích ly: chiết ngâm với tốc độ khuấy 100 vòng/phút Bảng 3.17 Kết quả thực nghiệm kiểm chứng điều kiện tối ưu
Lần đo Hiệu suất trích ly (% Cường độ màu vải C
1 18,215 7,15
2 19,025 6,92
3 18,963 7,27
Trung bình 18,73 7,113
Footer Page 94 of 148.