Thông số vật lý và dữ kiện phổ của các hợp chất phân lập từ loài hải miên

Một phần của tài liệu Nghiên cứu thành phần hóa học và hoạt tính gây độc tế bào và kháng viêm của hai loài hải miên rhabdastrella providentiae và xestospongia muta ở vùng biển trung bộ việt nam (Trang 61 - 68)

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ

2.4. Thông số vật lý và dữ kiện phổ của các hợp chất phân lập đƣợc

2.4.1. Thông số vật lý và dữ kiện phổ của các hợp chất phân lập từ loài hải miên

2.4.1.1. Hợp chất RP1: rhabdastrellin G (hợp chất mới) Chất d ng sáp không màu.

Đ quay cực []25D : −31,1° (c 0,1, MeOH) Công thức phân tử: C29H38O4

Khối lượng phân tử: 450

Ph HR-ESI-MS m/z: 451,2838 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C29H39O4 (M=451,2848)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem ở Bảng 3.1.

2.4.1.2. Hợp chất RP2: rhabdastrellin H (hợp chất mới) Chất d ng sáp không màu.

Đ quay cực []25D : −26,3° (c 0,1, MeOH) Công thức phân tử: C29H38O4

Khối lượng phân tử: 450

Ph HR-ESI-MS m/z: 451,2848 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C29H39O4 (M= 451,2848)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem ở Bảng 3.2.

2.4.1.3. Hợp chất RP3: rhabdastrellin I (hợp chất mới) Chất d ng sáp không màu.

Đ quay cực []25D : +43,8° (c 0,1, MeOH) Công thức phân tử: C30H40O5

Khối lượng phân tử: 480

Ph HR-ESI-MS m/z 481,2948 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C30H41O5, 481,2954.

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem ở Bảng 3.3.

2.4.1.4. Hợp chất RP4: rhabdastrellin J (hợp chất mới) Chất d ng sáp không màu.

Đ quay cực []25D : −48,0° (c 0,1, MeOH) Công thức phân tử: C24H34O4

Khối lượng phân tử: 386

Ph HR-ESI-MS m/z: 387,2531 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C24H35O4, 387,2535

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.4.

2.4.1.5. Hợp chất RP5: rhabdastrellin K (hợp chất mới) Chất d ng sáp, không màu.

Đ quay cực []25D : −55,7° (c 0,1, MeOH) Công thức phân tử: C24H34O4

Khối lượng phân tử: 386

Ph HR-ESI-MS m/z: 387,2532 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C24H35O4, 387,2535

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.5.

2.4.1.6. Hợp chất RP6: rhabdaprovidine A (hợp chất mới) Chất dầu màu vàng.

Đ quay cực []25D : -31,6 (c 0,11, CHCl3) Công thức phân tử: C26H40O5

Khối lượng phân tử: 432

Ph HR-ESI-MS m/z: 455,2769 [M+Na]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C26H40O5Na (455,2773)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.6.

2.4.1.7. Hợp chất RP7: rhabdaprovidine B (hợp chất mới) Chất dầu màu vàng.

Đ quay cực []25D : -37,1 (c 0,14, CHCl3).

Công thức phân tử: C26H40O5 Khối lượng phân tử: 432

Ph HR-ESI-MS: m/z 455,2769 [M+Na]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C26H40O5Na, 455,2773

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.7.

2.4.1.8. Hợp chất RP8: rhabdaprovidine C (hợp chất mới) Chất d ng dầu màu vàng nh t.

Đ quay cực []25D : -28,9 (c 0,10, CHCl3).

Công thức phân tử: C24H38O5 Khối lượng phân tử: 406

Ph HR-ESI-MS m/z: 429,2614 [M+Na]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C24H38O5Na: 429,2617

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.8.

2.4.1.9. Hợp chất RP9: rhabdaprovidine D (hợp chất mới) Chất d ng dầu không màu.

Đ quay cực []25D : -18,5 (c 0,1, CHCl3).

Công thức phân tử: C21H30O4 Khối lượng phân tử: 346

Ph HR-ESI-MS m/z: 347,2214 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C21H31O4 (347,2222)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.9.

2.4.1.10. Hợp chất RP10: rhabdaprovidine E (hợp chất mới) Chất d ng dầu màu vàng.

Đ quay cực []25D : -22,7 (c 0,1, CHCl3).

Công thức phân tử: C19H28O3 Khối lượng phân tử: 304

Ph HR-ESI-MS m/z: 305,2112 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C19H29O3 (305,2117)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.10.

2.4.1.11. Hợp chất RP11: rhabdaprovidine F (hợp chất mới) Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : +17,1 (c 0,1, CHCl3).

Công thức phân tử: C16H24O3 Khối lượng phân tử: 264

Ph HR-ESI-MS m/z: 265,1798 [M+H]+ , 287,1617 [M+Na]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C16H25O3 (265,1804) ; C16H24O3Na (287,1623) Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.11.

CD (MeOH) mdeg(λ): -13.2(213), -6.3(306).

2.4.1.12. Hợp chất RP12: rhabdaprovidine G (hợp chất mới) Chất d ng dầu màu vàng.

Đ quay cực []25D : +47,2 (c 0,1, CHCl3).

Công thức phân tử: C30H46O4 Khối lượng phân tử: 470

Ph HR-ESI-MS m/z: 515,3390 [M+HCOO]-, 471,3461 [M+H]+ , 493,3289 [M+Na]+ Tính toán lý thuyết cho công thức: C31H47O6 (515,3373); C30H47O4 (471,3474);

C30H46O4Na (493,3294)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.12.

2.4.1.13. Hợp chất RP13: jaspolide C Chất dầu màu vàng nh t.

Đ quay cực []25D : –52,4 (c 0,1, CHCl3).

Công thức phân tử: C20H28O3 Khối lượng phân tử: 316

Ph HR-ESI-MS m/z 317,2115 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C20H29O3 (317,2117)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.13.

2.4.1.14. Hợp chất RP14: globostelletin C Chất d ng dầu màu vàng.

Đ quay cực []25D : –36,3 (c 0,1, CHCl3).

Công thức phân tử: C22H30O3 Khối lượng phân tử: 342

Ph HR-ESI-MS m/z 343,2270 [M+H]+ ; 365,2095 [M+Na]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C22H31O3 (343,2273); C22H30O3Na (365,2093) Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.14.

2.4.1.15. Hợp chất RP15: globostelletin D Chất d ng dầu màu vàng nh t.

Đ quay cực []25D : –32,5 (c 0,1, CHCl3).

Công thức phân tử: C22H30O3 Khối lượng phân tử: 342

Ph HR-ESI-MS m/z: 343,2270 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C22H31O3 (343,2273)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.15.

2.4.1.16. Hợp chất RP16: jaspiferin A Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : –11,4 (c 0,1, CHCl3).

Công thức phân tử: C19H28O4 Khối lượng phân tử: 320

Ph HR-ESI-MS m/z: 321,2057 [M+H]+ và 343,1879 [M+Na]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C19H29O4 (321,2066); C19H28O4Na (343,1885).

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.16.

2.4.1.17. Hợp chất RP17: mollisolactone A Chất d ng dầu không màu.

Đ quay cực []25D : –11,0 (c 0,1, CHCl3).

Công thức phân tử: C8H10O3 Khối lượng phân tử: 154

Ph HR-ESI-MS m/z: 155,0702 [M+H]+ ; 177,0520 [M+Na]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C8H11O3 (155,0708); C8H10O3Na (177,0528) Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.17.

2.4.1.18. Hợp chất RP18: gibepyrone F Chất d ng dầu không màu.

Đ quay cực []25D : –11,0 (c 0,1, CHCl3).

Công thức phân tử: C8H8O3 Khối lượng phân tử: 152

Ph HR-ESI-MS: m/z 153,0546 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C8H9O3 (153,0552)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.18.

2.4.2. Thông số vật lý và dữ kiện phổ của các hợp chất phân lập từ loài hải miên Xestospongia muta

2.4.2.1. Hợp chất XM1: araguspongine C Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : +19,4 (c 0,1, CH3OH).

Công thức phân tử: C28H50O4N2 Khối lượng phân tử: 478

Ph HR-ESI-MS m/z: 479,3854 [M+H]+, 477,3701 [M-H]-

Tính toán lý thuyết cho công thức: C28H51O4N2 (479,3843); C28H49O4N2 (477,3692) Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.19.

2.4.2.2. Hợp chất XM2: meso- araguspongine C (hợp chất mới) Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : ~ 0 (c 0,1, CH3OH).

Công thức phân tử: C28H50O4N2 Khối lượng phân tử: 478

Ph HR-ESI-MS m/z: 479,3847 [M+H]+; 501,3656 [M+Na]+; 477,3704 [M-H]- Tính toán lý thuyết cho công thức: C28H51O4N2 (479,3843); C28H50O4N2Na (501,3663); C28H49O4N2 (477,3698).

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.20.

2.4.2.3. Hợp chất XM3: araguspongine N Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : +11,4 (c 0,1, CH3OH) Công thức phân tử: C30H54O4N2

Khối lượng phân tử: 506

Ph HR-ESI-MS: 507,4165 [M+H]+, 529,3981 [M+Na]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C30H55O4N2 (507,4162); C30H54O4N2Na (529,3963) Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.21.

2.4.2.4. Hợp chất XM4: araguspongine O Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : +9,7 (c 0,1, CH3OH).

Công thức phân tử: C30H54O3N2 Khối lượng phân tử: 490

Ph HR-ESI-MS m/z: 491,4208 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: [C30H55O3N2]+, 491,4213

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.22.

2.4.2.5. Hợp chất XM5: araguspongine P Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : +17,4 (c 0,1, CH3OH).

Công thức phân tử: C29H52O4N2 Khối lượng phân tử: 492

Ph HR-ESI-MS m/z: 493,4007 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C29H53O4N2 (493,4005)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.23.

2.4.2.6. Hợp chất XM6: araguspongine A Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : +11,0 (c 0,1, CH3OH).

Công thức phân tử: C28H50O3N2 Khối lượng phân tử: 462

Ph HR-ESI-MS m/z: 463,3897 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C28H51O3N2 (463,3900)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.24.

2.4.2.7. Hợp chất XM7: araguspongine E Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : +18,0 (c 0,1, CH3OH).

Công thức phân tử: C28H50O2N2 Khối lượng phân tử: 446

Ph HR-ESI-MS m/z: 447,3958 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C28H51O2N2 (447,3951)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.25.

2.4.2.8. Hợp chất XM8: araguspongine L Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : +13,5 (c 0,1, CH3OH).

Công thức phân tử: C28H50O5N2 Khối lượng phân tử: 494

Ph HR-ESI-MS m/z: 495,3800 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C28H51O5N2 (495,3798)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.26.

2.4.2.9. Hợp chất XM9: petrosin Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : +1,7 (c 0,1, CH3OH).

Công thức phân tử: C30H50O2N2 Khối lượng phân tử: 470

Ph HR-ESI-MS m/z: 471,3965 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C30H51O2N2 (471,3951)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.27.

2.4.2.10. Hợp chất XM10: petrosin A Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : ~ 0 (c 0,1, CH3OH).

Công thức phân tử: C30H50O2N2 Khối lượng phân tử: 470

Ph HR-ESI-MS: m/z 471,3957 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C30H51O2N2 (471,3951)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.28.

2.4.2.11. Hợp chất XM11: aragupetrosine A Chất b t màu trắng vô đ nh hình.

Đ quay cực []25D : +2,3 (c 0,1, CH3OH).

Công thức phân tử: C30H52O2N2 Khối lượng phân tử: 472

Ph HR-ESI-MS m/z: 473,4118 [M+H]+

Tính toán lý thuyết cho công thức: C30H53O2N2 (473,4107)

Số liệu ph 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) xem Bảng 3.29.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu thành phần hóa học và hoạt tính gây độc tế bào và kháng viêm của hai loài hải miên rhabdastrella providentiae và xestospongia muta ở vùng biển trung bộ việt nam (Trang 61 - 68)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(316 trang)