Các phương pháp đo tính chất từ

Chương 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

2.3. Các phương pháp đo tính chất từ

2.3.1. Phép đo tính chất từ trên hệ từ kế mẫu rung

Các phép đo từ độ phụ thuộc từ trường của các mẫu hạt nano thường được sử dụng để đánh giá các đặc trưng của hệ các hạt từ như dị hướng từ, từ độ tự phát, từ độ bão hòa...

Phép đo đường cong từ trễ đối với các vật liệu từ mềm Fe, FeCo được thực hiện trên hệ từ kế mẫu rung VSM (hình 2.13a) đặt tại Phòng Vật lý Vật liệu Từ và Siêu dẫn, Viện KHVL - Viện Hàn lâm KH&CNVN. Thiết bị này có độ nhạy cỡ 10-4 emu và có thể hoạt động trong khoảng từ trường từ -11 đến 11 kOe và trong khoảng nhiệt độ từ 77 K (nhiệt độ của Nitơ lỏng) đến 1000 K. Độ nhậy và các sai số về từ trường và nhiệt của hệ đo này có độ chính xác khá cao và có kết quả khá phù hợp với các kết quả đo so sánh từ các hệ đo từ khác. Các mẫu đo được gắn chắc với bình đựng mẫu để tránh sự dao động của mẫu trong quá trình đo. Sơ đồ nguyên lý của từ kế mẫu rung được biểu diễn trên hình 2.13b với các bộ phận chính sau: (1) màng rung điện động;

(2) giá đỡ hình nón; (3) mẫu so sánh; (4) cuộn dây thu tín hiệu so sánh, (7) mẫu đo, (8) cuộn dây thu tín hiệu đo, (9) các cực nam châm.

Hệ VSM hoạt động dựa vào sự thay đổi từ thông trong các cuộn dây thu đặt gần mẫu khi mẫu dao động với tần số xác định theo một phương cố định nhờ một màng rung điện động. Suất điện động cảm ứng xuất hiện trong các cuộn dây thu là do sự

thay đổi khoảng cách tương đối giữa mẫu đo và cuộn dây do mẫu dao động. Biểu thức của suất điện động cảm ứng:

e = MAG(r)cos(t), (2.5) trong đó M,  và A lần lượt là mômen từ, tần số và biên độ dao động của mẫu; G(r) là hàm độ nhạy phụ thuộc vào vị trí đặt mẫu so với cuộn dây thu và cấu hình các cuộn thu. Tín hiệu thu được từ các cuộn dây được khuếch đại bằng bộ khuếch đại lọc lựa tần số nhạy pha trước khi đi đến bộ xử lý để hiển thị kết quả.

(a) (b)

Hình 2.13. Hệ đo VSM (a) và (b) sơ đồ nguyên lý.

2.3.2. Phép đo tính chất từ trên hệ đo các tính chất vật lý PPMS

Phép đo đường cong từ trễ (từ độ phụ thuộc từ trường ở chế độ đo đẳng nhiệt) được thực hiện trên hệ đo các tham số vật lý PPMS 6000 của Phòng thí nghiệm trọng điểm thuộc Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Trong phép đo này, mẫu từ trạng thái thuận từ được đưa về nhiệt độ cần đo trong từ trường bằng không, sau đó tăng dần từ trường đến giá trị cần đo. Hệ đo PPMS 6000 là hệ đo thương mại do hãng Quantum Design sản xuất cho phép thực hiện các phép đo tính chất điện và từ của vật liệu với độ chính xác rất cao. Nguyên lý đo của các phép đo từ trên hệ PPMS 6000 dựa trên nguyên lý của hệ từ kế mẫu rung (VSM) với các ưu điểm độ nhạy cao (5.10-6 emu), nhiệt độ đo từ 1,9 K đến 1000 K, từ trường từ 0,1 Oe đến 7.104 Oe, độ phân giải từ trường 0,01 Oe, khả năng khống chế nhiệt độ tốt ( 0,01 K). Hệ đo PPMS 6000 sử dụng phần mềm MultiVu, cho phép điều khiển chương trình hoàn toàn tự động nên rất thuận tiện cho người sử dụng. Toàn cảnh hệ đo được minh họa trên hình 2.14.

a) 

Hình 2.14. Hệ đo các tính chất vật lý PPMS 6000.

2.3.3. Phép đo tính chất từ trên hệ đo từ trường xung

Phép đo đường cong từ trễ của các mẫu từ cứng nanocomposite trong luận án được thực hiện trên hệ từ trường xung. Từ các đường từ trễ này có thể xác định được các đại lượng đặc trưng quan trọng như: MS, HC, Br và (BH)max. Sơ đồ nguyên lý hoạt động của hệ đo này được thể hiện trên hình 2.15. Hệ được thiết kế theo nguyên tắc nạp - phóng điện qua bộ tụ điện và cuộn dây. Dòng một chiều qua K1, nạp điện cho tụ làm cho tụ tích năng lượng cỡ vài chục kJ. Khi khoá K2 đóng thì dòng điện tồn tại trong thời gian ngắn đã phóng điện qua cuộn dây nam châm L và tạo trong lòng ống dây một từ trường xung cao. Mẫu đo được đặt tại tâm của cuộn nam châm cùng với hệ cuộn dây cảm biến pick - up. Tín hiệu ở lối ra tỷ lệ với vi phân từ độ và vi phân từ trường sẽ được thu thập, xử lí hoặc lưu trữ cho các mục đích cụ thể. Từ trường trong lòng ống dây có thể được sử dụng để nạp từ cho các mẫu vật liệu khi chỉ dùng một nửa chu kì hình sin của dòng điện phóng. Để tránh được hiệu ứng trường khử từ, các mẫu khối đều được cắt theo dạng hình trụ và gắn chặt vào bình để tránh sự dao động của mẫu trong quá trình đo.

Hình 2.15. Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ trường xung.

Trong quá trình làm thực nghiệm chúng tôi đã sử dụng hệ đo từ trường xung đặt tại Viện khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam (hình 2.16). Từ trường cực đại mà hệ đo này đạt được cỡ 9 Tesla.

Hình 2.16. Hệ đo từ trường xung.

Đối với hệ thiết bị này, các giá trị MS và HC có thể được xác định trực tiếp từ đường từ trễ trong phép đo trên hệ từ trường xung, riêng giá trị tích năng lượng cực đại (BH)max phải được chuyển đổi đơn vị và tính toán như sẽ trình bày dưới đây. Kết quả của phép đo từ trễ là các đường Mm(H) với H là từ trường ngoài có đơn vị là Tesla (T) và Mm là từ độ khối lượng có đơn vị là emu/g (hình 2.17a).

Các số liệu này được xử lý để đưa về dạng 4M(H) và B(H) (hình 2.17b) bằng cách sử dụng các công thức chuyển đổi đơn vị như sau:

- Chuyển từ độ theo khối lượng Mm (emu/g) sang từ độ theo thể tích Mv (emu/cm3):

Mv = Mm

 là khối lượng riêng, được xác định từ việc đo thể tích và khối lượng của nam châm. Giá trị thực nghiệm thu được với các mẫu chế tạo cỡ 6,5 g/cm3.

Hình 2.17. Đường M(H) thu được từ hệ đo (a) và đường M(H) và B(H) đã được xử lý và chuyển đổi đơn vị (b).

- Chuyển từ trường ngoài sang trường hiệu dụng Heff đơn vị là Oe có tính đến hiệu ứng trường khử từ (phụ thuộc vào hình dạng và kích thước mẫu đo):

Heff = Hext - 4Mv.N Hext là từ trường ngoài có đơn vị Oe.

N là hệ số khử từ, phụ thuộc vào hình dạng mẫu. Ví dụ, mẫu hình cầu N = 1/3;

màng mỏng N = 1/2. Trong luận án này, chúng tôi đo mẫu ở dạng hình trụ và N được xác định thông qua đường biểu diễn sự phụ thuộc của chúng vào tỷ số L/d với L là chiều dài mẫu, d là đường kính mẫu (hình 2.18).

- Cảm ứng từ B có đơn vị là Gauss: B = 4Mv + Heff - Tích năng lượng: (BH) = Heff.B (đơn vị: GOe)

Giá trị (BH)max thu được từ giá trị cực đại của đường (BH) trên hình 2.19.

Hình 2.18. Sự phụ thuộc của hệ số khử từ N vào tỷ số L/d của mẫu hình trụ.

0 2 4 6 8 10

-15 -10 -5 0

BH M(H) B(H)

H (kOe)

M, B (kG)

Hình 2.19. Kết quả tính toán tích năng lượng (BH).