Nghiên cứu khả năng ứng dụng vật liệu nano từ Fe-Co chế tạo nam châm nanocomposite

Chương 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

4.1. Nghiên cứu khả năng ứng dụng vật liệu nano từ Fe-Co chế tạo nam châm nanocomposite

4.1. Nghiên cứu khả năng ứng dụng vật liệu nano từ Fe-Co chế tạo nam châm nanocomposite

Trong các hệ vật liệu nano-composite được quan tâm nghiên cứu, vật liệu từ SmCo5/Fe65Co35 được quan tâm nghiên cứu với sự mong muốn về một vật liệu có phẩm chất từ tốt do SmCo5 có lực kháng từ cao, nhiệt độ chuyển pha TC cao, trong khi đó Fe65Co35 có moment từ cao nhất hiện nay. Các vật liệu này thường được chế

tạo bằng cả phương pháp vật lý cũng như hóa học. Trong các phương pháp vật lý, phương pháp nghiền cơ năng lượng cao được sử dụng nhiều nhất với ưu điểm dễ chế tạo, dễ tạo vật liệu với khối lượng lớn. Các kết quả về ảnh hưởng của quá trình nghiền, tỷ lệ hợp phần hai pha từ cứng SmCo5 và pha từ mềm Fe65Co35 cũng như ảnh hưởng của quá trình xử lý nhiệt đến cấu trúc và tính chất từ của hệ nano-composite sẽ được trình bày trong nội dung nghiên cứu này.

Vật liệu ban đầu dùng để chế tạo nanocomposite SmCo5/Fe65Co35 gồm SmCo5

dạng viên và Fe, Co dạng bột có độ sạch 99,9% của hãng Sigma-Aldrich. Bột hợp kim SmCo5 được nghiền trong 30 phút trong môi trường khí bảo vệ Ar để giảm kích thước xuống vùng nano mét. Pha từ mềm Fe65Co35 là sản phẩm tổng hợp đã được trình bày trong Chương 3. Bột hỗn hợp của hai pha từ cứng/từ mềm (SmCo5)y/(Fe65Co35)100-y (y = 80, 75, 70, 65, 60) được trộn theo tỉ lệ khối lượng mong muốn, tương ứng với ký hiệu SF80, SF75, SF70, SF65 và SF60 trước khi đưa vào bình nghiền của thiết bị Fritsch Pulverisette 7. Các tham số nghiền được chọn: tỷ lệ khối lượng bi/bột = 10/1 và tốc độ nghiền 450 vòng/phút. Quá trình chuẩn bị và nghiền diễn ra trong môi trường khí Ar. Thời gian nghiền thay đổi từ 2 tới 6 giờ, quá trình nghiền tạm dừng 30 phút sau khi nghiền 120 phút để giảm thiểu sự ôxy hóa.

Mẫu bột sau khi nghiền được ủ tại nhiệt độ 550oC, thời gian giữ tại nhiệt độ này là 90 phút, trong môi trường chân không cao (>10-7 Torr) để tối ưu hóa tính chất từ của chúng. Các đặc trưng cấu trúc được khảo sát bằng cách dùng nhiễu xạ kế Bruker D8 Advance. Kích thước tinh thể trung bình được đánh giá qua chương trình phân tích nhiễu xạ thương mại X-Pert HighScore Plus. Từ độ bão hòa (MS) và lực kháng từ (HC) của các mẫu bột được đo bằng thiết bị từ trường xung (PFM) tại nhiệt độ phòng, trong từ trường cao nhất là 60 kOe.

4.1.1. Ảnh hưởng của điều kiện công nghệ 4.1.1.1. Ảnh hưởng của tốc độ nghiền

Ảnh hưởng của tốc độ nghiền lên hệ vật liệu nano composite được khảo sát qua 2 tốc độ 300 và 450 vòng/phút. Lý do chúng tôi lựa chọn tốc độ nghiền thấp do đây chỉ là quá trình nghiền trộn thành phần nhằm mục đích phân tán đều 2 pha thành phần từ cứng và từ mềm. Kích thước hạt đầu vào của 2 pha đều cỡ 10-12 nm, do đó nếu

chọn tốc độ cao sẽ tăng khả năng bị oxi hóa cũng như không có lợi về mặt năng lượng, thiết bị.

30 40 50 60 70 80

Fe65Co35 SmCo5

Cường độ (đvtđ)

Góc 2 (độ)

SF70-2h-300 SF70-2h-450

30 40 50 60 70 80

Cường độ (đvtđ)

Góc 2 (độ)

Fe65Co35 SmCo5 SF75-2h-300 SF75-2h-450

Hình 4.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu SF70 và SF75 tại tốc độ nghiền 300 và 450 vòng/phút.

Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu SF70 và SF75 tại tốc độ nghiền 300 và 450 vòng/phút được thể hiện trên hình 4.1. Bên cạnh đó, các giản đồ XRD của pha từ cứng SmCo5 (SC) và pha từ mềm Fe65Co35 (FC)đầu vào cũng được đưa ra để so sánh.

Kết quả cho thấy, trên cả 2 thành phần SF70 và SF75, sau 2 giờ nghiền, các vạch phổ nhiễu xạ cũng vẫn thể hiện 2 pha SmCo5 cấu trúc hcp và Fe65Co35 cấu trúc fcc riêng biệt. Không có sự tạo thành các đỉnh nhiễu xạ mới. Tuy nhiên, do sự chồng chập của phổ nhiễu xạ, sau quá trình nghiền, độ rộng vạch nhiễu xạ tăng lên và các vị trí đỉnh tương ứng với góc 2 cao trở nên khó xác định hơn. Cường độ nhiễu xạ càng giảm khi tốc độ nghiền tăng từ 300 lên 450 vòng/phút. Sự thay đổi tốc độ nghiền khảo sát này không ảnh hưởng đối với sự đơn pha của 2 pha từ cứng/mềm thành phần. Kích thước trung bình của tinh thể của từng pha từ đã được tính toán qua phần mềm X’pert HighScore Plus tương ứng của các hệ mẫu được đưa ra trong bảng 4.1.

Bảng 4.1. Một số thông số cấu trúc của mẫu SF70 và SF75 theo tốc độ nghiền khác nhau.

Tên mẫu

Tốc độ nghiền 300 v/phút Tốc độ nghiền 450 v/phút DSC

(nm) DFC

(nm) aSC (Å)

cSC (Å)

aFC (Å)

DSC

(nm) DFC

(nm) aSC (Å)

cSC (Å)

aFC (Å) SF70 5 12 4,897 4,074 2.863 5 15 4,866 4,109 2,864 SF75 6 12 4,902 4,075 2,865 5 16 4,837 4,115 2,863

Kết quả này cho thấy thông số mạng của pha FC gần như không thay đổi trong cả 2 tốc độ nghiền. Tuy nhiên, thông số mạng của pha SC cấu trúc hcp có một sự thay đổi nhẹ, giá trị aSC giảm nhưng giá trị cSC tăng. Nguyên nhân của sự thay đổi này có thể lý giải do sự khuếch tán của Fe và Co từ pha FC vào mạng lục giác xếp chặt SmCo5 hình thành dạng pha Sm(Co-Fe)5 [129].

-10k -8k -6k -4k -2k 0 2k 4k 6k 8k 10k -100

-50 0 50 100

SF70 SF70-2-300 SF70-2-450

Từđộ (emu/g)

Từ trường (Oe)

-10k -8k -6k -4k -2k 0 2k 4k 6k 8k 10k -100

-50 0 50 100

SF75 SF75-2h-300 SF75-2h-450

Từ độ (emu/g)

Từ trường (Oe)

Hình 4.2. Đường cong từ trễ của mẫu SF70 và SF75 trước và sau khi nghiền tại tốc độ nghiền 300 và 450 vòng/phút.

Hình 4.2 là các đường cong từ trễ của mẫu SF70 và SF75 trước và sau khi nghiền tại tốc độ nghiền 300 và 450 vòng/phút được đo trên thiết bị VSM với từ trường ngoài cực đại 11 kOe. Biểu đồ sự phụ thuộc của từ độ bão hòa và lực kháng từ theo tốc độ nghiền được thể hiện trên hình 4.3.

0 300

99 102 105 108 111

450 MS (emu/g)

Tốc độ nghiền (vòng/phút)

MS

HC

SF70 900

1000 1100 1200 1300 1400 1500

HC (Oe)

0 300

93 96 99 102 105 108

Tốc độ nghiền (vòng/phút)

4501100 1200 1300 1400 1500 1600 1700

SF75

MS (emu/g) HC (Oe)

MS

HC

Hình 4.3. Biểu đồ sự phụ thuộc của từ độ bão hòa và lực kháng từ theo tốc độ nghiền.

Kết quả cho thấy, khi tốc độ nghiền tăng, giá trị từ độ bão hòa MS có xu hướng tăng, trong khi đó giá trị lực kháng từ có xu hướng giảm. Tuy nhiên giá trị này không thể hiện rõ ràng trong mẫu nghiền tại tốc độ 300 vòng/phút. Đối với mẫu nghiền ở tốc độ 450 vòng/phút, giá trị MS được gia tăng khoảng 10%. Đây là thông số quan trọng trong mục tiêu tăng cường năng lượng từ của vật liệu nano composite. Giá trị

HC có thể cải thiện bằng quá trình ủ nhiệt, một tham số công nghệ đặc biệt quan trọng nhằm ổn định tổ chức vi cấu trúc và tăng cường tương tác trao đổi trong vật liệu nano composite. Vì vậy, thông số tốc độ nghiền 450 vòng/phút được chúng tôi lựa chọn cho quá trình khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian nghiền, tỷ lệ thành phần cũng như ảnh hưởng của nhiệt độ ủ sau này.

4.1.1.2. Ảnh hưởng của thời gian nghiền

Ảnh hưởng của thời gian nghiền lên hệ vật liệu nano composite được khảo sát với thời gian nghiền từ 2 đến 6 giờ. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu tiêu biểu SF70 và SF75 được trình bày trên hình 4.4. Giản đồ nhiễu xạ của pha từ cứng SmCo5 đầu vào và Fe65Co35 cũng được đưa ra để so sánh.

20 30 40 50 60 70 80 90

SF70-6h SF70-4h

Fe65Co35 SF70-2h SmCo5

Góc 2 (độ)

Cường độ (đvtđ)

SF70

20 30 40 50 60 70 80 90

Góc 2 (độ)

Cường độ (đvtđ)

SF75-6h SF75-4h

Fe65Co35

SF75-2h

SmCo5

SF75

Hình 4.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu SF70 và SF75 tại các thời gian nghiền 2 - 6 giờ.

Từ hình 4.4, chúng ta có thể nhận thấy kết quả sau thời gian nghiền từ 2 đến 6 giờ, cường độ cũng như độ rộng vạch nhiễu xạ gần như không thay đổi. Như vậy đồng nghĩa với quá trình nghiền đã đạt cân bằng, việc kéo dài thời gian nghiền đến 6 giờ không gây ảnh hưởng đến cấu trúc tinh thể của vật liệu, các vạch phổ nhiễu xạ vẫn thể hiện 2 pha SmCo5 và Fe65Co35 riêng biệt, không có sự tạo thành đỉnh đặc trưng mới. Kích thước trung bình của tinh thể đã được tính toán qua phần mềm X’pert HighScore Plus tương ứng của các hệ mẫu được đưa ra trong bảng 4.2.

Trên hình 4.5 lần lượt là các đường cong từ trễ đo trên thiết bị VSM của mẫu tiêu biểu SF70 và SF75 trước khi nghiền và sau khi nghiền từ 2 đến 6 giờ. Các đường cong từ trễ của pha ban đầu SmCo5 và Fe65Co35 cũng được đưa vào để có được hình

ảnh so sánh trực quan. Biểu đồ sự phụ thuộc của từ độ bão hòa và lực kháng từ theo thời gian nghiền được trình bày trong hình 4.7.

Bảng 4.2. Một số thông số cấu trúc của mẫu SF70 và SF75 theo thời gian nghiền khác nhau.

Thời gian nghiền

Mẫu SF70 Mẫu SF75

DSC

(nm) DFC

(nm) aSC (Å)

cSC (Å)

aFC (Å)

DSC

(nm) DFC

(nm) aSC (Å)

cSC (Å)

aFC (Å) 2h 5 25 4,866 4,109 2,864 7 31 4,837 4,115 2,863 4h 6 23 4,851 4,084 2,862 5 29 4,825 4,050 2,865 6h 6 23 4,827 4,052 2,861 6 24 4,810 4,021 2,860 Kết quả cho thấy, khi thời gian nghiền tăng, giá trị từ độ bão hòa MS có xu hướng tăng, trong khi đó giá trị lực kháng từ HC, từ dư Mr có xu hướng giảm. Từ độ bão hòa của mẫu SF70 tăng nhanh từ 100 (0 giờ) lên 114 emu/g (2 giờ), sau đó tăng chậm lên 118 emu/g (4 giờ) và 121 emu/g (6 giờ), tương tự như vậy trong mẫu SF75, giá trị MS tăng từ 95 (0 giờ) lên 110, 113 và 117 tương ứng với thời gian nghiền từ 2 đến 6 giờ. Sự gia tăng của giá trị từ độ bão hòa cũng như sự giảm sút của lực kháng từ khi thời gian nghiền tăng có thể do sự phân bố của Fe-Co trong mạng SmCo5 tạo thành dạng Sm(Fe-Co)5 cũng như sự hình thành một phần của liên kết trao đổi giữa pha từ cứng và pha từ mềm [130]. Kết quả trong hình 4.8 còn cho thấy xu hướng giảm dần độ dốc của giá trị từ độ bão hòa, điều đó sẽ dẫn tới tiệm cận một giá trị từ độ bão hòa cực đại nào đó. Trong [131] với pha từ mềm là 10% Fe, giá trị MS cực đại đạt được sau khoảng 15 giờ nghiền, tuy nhiên MS chỉ tăng tối đa khoảng 10-15% so với 6 giờ nghiền (từ 60 lên 70 emu/g). Giá trị MS tối đa trên mẫu SF70 đạt được là 120 emu/g, gần 60% so với MS của pha từ mềm đầu vào.

Giá trị MS tiệm cận đến một giá trị nào đó cũng là yếu tố phản ảnh sự đóng góp của Fe-Co trong mạng của SmCo5, làm cho pha này đồng nhất hơn khi thời gian nghiền tăng [132]. Cũng phải nói thêm rằng, sự gia tăng các giá trị MS khi thời gian nghiền tăng không thể chỉ được coi là một yếu tố đánh giá riêng cho sự phát triển của pha Fe-Co. Giá trị này còn có nguồn gốc từ các pha từ tính khác như Fe-Co, SmCo5

và Sm(Co, Fe)5 hiện có trong mẫu.

-10k -8k -6k -4k -2k 0 2k 4k 6k 8k 10k -200

-150 -100 -50 0 50 100 150 200

-4k -3k -2k -1k 00 10 20 30 40

SF70 SF70-2h SF70-4h SF70-6h SmCo5 Fe65Co35

Từ độ (emu/g)

Từ trường (Oe)

-10k -8k -6k -4k -2k 0 2k 4k 6k 8k 10k -200

-150 -100 -50 0 50 100 150 200

-4k -3k -2k -1k 00

10 20 30 40

SF75 SF75-2h SF75-4h SF75-6h SmCo5 Fe65Co35

Từđộ (emu/g)

Từ trường (Oe)

Hình 4.5. Đường cong từ trễ của mẫu SF70 và SF75 trước và sau khi nghiền từ 2 đến 6 giờ đo trên hệ VSM.

Theo đồ thị đường cong từ trễ trên hình 4.5, khi đo trên thiết bị VSM, giá trị từ trường cực đại 11 kOe vẫn chưa đủ để từ hóa hoàn toàn vật liệu nanocomposite có chứa pha từ cứng SmCo5. Vì vậy, để có thể đạt tới từ độ bão hòa, các mẫu SF trong luận án tiếp tục được đo trên hệ từ trường xung (PFM-Pulsed Field Magnetometry).

Ưu điểm của PFM so với VSM đó là phép đo nhanh, từ trường cực đại cao (6 T), tuy nhiên độ phân giải đường đo kém hơn và nhiễu điện tử nhiều hơn so với VSM.

-2 -1 0 1 2

-100 -50 0 50 100

-1500 -1000 -500 00 10 20 30 40 50

Từđộ (emu/g)

Từ trường (kOe)

SF70-2h SF70-4h SF70-6h

SF70

-2 -1 0 1 2

-100 -50 0 50 100

-2000 -1500 -1000 -500 00 10 20 30 40 50

SF75 60

Từđộ (emu/g)

Từ trường (kOe)

SF75-2h SF75-4h SF75-6h

Hình 4.6. Đường cong từ trễ của mẫu SF70 và SF75 sau khi nghiền từ 2 đến 6 giờ đo trên hệ PFM.

Trên hình 4.6 là đường cong từ trễ của hai mẫu tiêu biểu SF70 và SF75 đo trên hệ PFM tại Viện Khoa học vật liệu. So sánh kết quả qua 2 phương pháp đo, chúng ta nhận thấy giá trị MS tăng rất ít (<3%) trong khi đó, các giá trị HC, MR gia tăng đáng kể. Hình 4.7 cho thấy tương quan giá trị trực tiếp qua 2 phương pháp đo VSM và PFM trên cùng mẫu SF70 4 giờ. Kết quả cho thấy giá trị HC, MR đo trên hệ PFM gia tăng khoảng 30-50% so với đo trên hệ VSM.

-15k -10k -5k 0 5k 10k 15k -100

-50 0 50 100

-1500 -1000 -500 00 10 20 30 40

Từđộ (emu/g)

Từ trường (Oe)

SF70 4h - VSM SF70 4h - PFM

Hình 4.7. Đường cong từ trễ của mẫu SF70 4h đo trên hệ VSM và PFM.

0 2 4 6

95 100 105 110 115 120 125

SF70

Thời gian nghiền (giờ) VSM

PFM

1000 1200 1400 1600 1800

MS (emu/g) M

S

HC

0 2 4 6

95 100 105 110 115 120

MS (emu/g)

SF75

Thời gian nghiền (giờ) MS

HC VSM

PFM

1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200

H(O)

Hình 4.8. Biểu đồ sự phụ thuộc của từ độ bão hòa và lực kháng từ theo thời gian nghiền.

Trên hình 4.8 là biểu đồ sự phụ thuộc của từ độ bão hòa và lực kháng từ theo thời gian nghiền, với các giá trị đo trên hệ PFM được thể hiện bằng đường gạch đứt.

Kết quả giá trị đo trên hệ PFM cao hơn đo trên hệ VSM. Các khảo sát, đo đạc tính chất từ của các hệ mẫu sau này sẽ sử dụng các kết quả đo trên hệ PFM.

4.1.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ thành phần

Giản đồ nhiễu xạ tia X theo sự thay đổi tỷ phần của hệ vật liệu SmCo5/Fe65Co35

sau 4 giờ nghiền được trình bày trên hình 4.9. Giản đồ nhiễu xạ của pha từ cứng SmCo5 đầu vào và Fe65Co35 cũng được đưa ra để so sánh. Trong hình 4.9, chúng ta có thể nhận thấy rằng, từ mẫu SF60 đến SF80, tương đương với tỷ phần pha từ cứng tăng dần từ 60 đến 80% khối lượng, tỷ phần pha từ mềm giảm tương ứng từ 40 xuống 20% khối lượng. Tỷ phần này đã được phản ánh trong mối tương quan cường độ đỉnh

nhiễu xạ đặc trưng của 2 pha tại góc 2θ = 43 (pha từ cứng) và 45o(pha từ mềm). Khi pha từ mềm càng giảm, cường độ tại đỉnh 45 càng giảm. Ngoài ra, trên tất cả các mẫu, ngoài 2 vị trí đỉnh nổi bật tại 43 và 45o, các vị trí đỉnh khác đều được mở rộng và trở nên khó quan sát, nhiễu nền tăng cao. Điều này cũng ảnh hưởng nhiều đến tính chính xác của phương pháp tính toán kích thước tinh thể trung bình bằng phương pháp Rietveld dựa trên giản đồ XRD.

20 30 40 50 60 70 80 90

SF80-4h SF75-4h SF70-4h

SF60-4h SF65-4h

Fe65Co35 SmCo5

Góc 2 (độ)

Cường độ (đvtđ)

Hình 4.9. Phổ nhiễu xạ tia X theo sự thay đổi tỷ phần pha của hệ vật liệu SmCo5/Fe65Co35 sau 4 giờ nghiền.

Bảng 4.3. Một số thông số cấu trúc của mẫu nano composite sau khi nghiền 4 giờ và 6 giờ theo các tỉ phần khác nhau.

Tên mẫu

Mẫu nghiền 4 giờ Mẫu nghiền 6 giờ DSC

(nm) DFC

(nm) aSC (Å)

cSC (Å)

aFC (Å)

DSC

(nm) DFC

(nm) aSC (Å)

cSC (Å)

aFC (Å) SF60 5 23 4,893 4,070 2,856 5 25 4,779 4,076 2,860 SF65 5 27 4,825 4,033 2,864 5 23 4,791 4,037 2,854 SF70 6 23 4,851 4,084 2,862 6 23 4,827 4,052 2,861 SF75 5 29 4,825 4,050 2,865 6 24 4,810 4,021 2,860 SF80 6 34 4,871 4,045 2,871 5 27 4,820 4,063 2,856

Các đường cong từ trễ của các mẫu nano composite từ SF60 đến SF80 được thể hiện trên hình 4.10. Từ hình này, các giá trị MS và HC của các mẫu được biểu diễn theo sự phụ thuộc vào tỉ phần pha trên hình 4.11. Xu hướng chung cho thấy, khi tỉ

phần pha từ cứng tăng, giá trị MS sẽ giảm và giá trị HC sẽ tăng. Điều này cũng có thể dễ dàng hiểu được do pha từ mềm là yếu tố chủ yếu quyết định đến giá trị MS giảm tỉ phần, do đó sẽ làm giá trị MS giảm theo.

-2 -1 0 1 2

-150 -100 -50 0 50 100 150

-2000 -1500 -1000 -500 00 10 20 30 40 50 60

Từ độ (emu/g)

Từ trường (Oe)

SF60-4h SF65-4h SF70-4h SF75-4h SF80-4h

Hình 4.10. Đường cong từ trễ của theo sự thay đổi tỷ phần pha của hệ vật liệu nano composite SmCo5/Fe65Co35 sau 4 giờ nghiền.

60 65 70 75 80

100 110 120 130

Thời gian nghiền 4h

MS (emu/g)

Tỉ phần pha từ cứng (%)

1400 1600 1800 2000 2200

HC (Oe) MS

HC

60 65 70 75 80

100 110 120 130

Tỉ phần pha từ cứng (%) MS (emu/g)

MS

HC

Thời gian nghiền 6h

1000 1200 1400 1600 1800

HC (Oe)

Hình 4.11. Biểu đồ sự phụ thuộc của từ độ bão hòa và lực kháng từ theo tỉ phần pha từ cứng của mẫu nanocomposite sau khi nghiền 4 giờ và 6 giờ.

Tương tự như vậy với giá trị HC do tỷ phần pha từ cứng quyết định. Tuy nhiên, các giá trị này không chỉ đơn thuần giảm và tăng với sự thay đổi tỉ phần pha từ cứng/từ mềm. Đối với mẫu SF70-4h, sự thay đổi của MS và HC có xu hướng ngược lại. Còn trong mẫu nano composite sau khi nghiền 6 giờ, giá trị MS khác biệt lại xảy ra ở mẫu SF75-6h, trong khi đó, giá trị HC vẫn tăng theo đúng quy luật. Điều đó có nghĩa ngoài thành phần SmCo5 và Fe65Co35, trong hệ còn có ảnh hưởng của pha từ tính khác như

Sm(Fe-Co)5 hay sự thiên lệch trong khuếch tán thành phần Fe của Fe65Co35 [133].

Mẫu với 75% tỉ phần pha từ cứng Fe65Co35, nghiền trong 4 giờ (SF75-4h) đạt các thông số từ tốt như độ từ dư MR ~ 57 emu/g, lực kháng từ HC ~ 1,8 kOe và giá trị tíCch năng lượng (BH)max lớn nhất ~7,4 MGOe. Các giá trị số của MS và HC của 2 hệ mẫu được thể hiện trong bảng 4.4 và 4.5.

Bảng 4.4. Giá trị MS, HC, Mr và (BH)max của các mẫu nano composite sau khi nghiền 4 giờ.

Tên mẫu SF60-4h SF65-4h SF70-4h SF75-4h SF80-4h

MS (emu/g) 135 120 124 115 104

HC (Oe) 1338 1687 1667 1848 2169

MR(emu/g) 41 43 47 57 52

(BH)max (MGOe) 5,0 6,2 6,5 7,4 7,2

Bảng 4.5. Giá trị MS HC, Mr và (BH)max của các mẫu nano composite sau khi nghiền 6 giờ.

Tên mẫu SF60-6h SF65-6h SF70-6h SF75-6h SF80-6h

MS (emu/g) 128 135 126 120 97

HC (Oe) 967 1439 1654 1690 1726

MR(emu/g) 29 47 42 37 38

(BH)max (MGOe) 3,4 6,7 6,3 5,9 6,0

4.1.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ

Với các kết quả tính toán kích thước tinh thể trung bình của mẫu sau khi nghiền cho thấy kích thước tinh thể của pha cứng và pha mềm khá nhỏ (~7 nm/15 nm). Đặc biệt là tỉ lệ kích thước của pha từ cứng nhỏ hơn nhiều so với pha từ mềm. Điều này sẽ làm giảm đáng kể tương tác trao đổi giữa 2 pha từ cứng mềm. Nhằm mục đích ổn định thành phần và nâng cao tính chất từ, các mẫu nano composite đã được tiến hành xử lý nhiệt dưới điều kiện chân không cao (10-7 torr) tại nhiệt độ 550oC, trong thời gian 90 phút. Trên hình 4.12 là giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu SF70-6h, SF75- 6h, SF80-6h trước và sau khi xử lý nhiệt. Kết quả cho ta thấy trên mẫu sau ủ nhiệt vẫn chỉ tồn tại 2 pha SmCo5 và Fe-Co, hay nói cách khác pha tinh thể của hợp kim Fe65Co35 và SmCo5 không bị thay đổi sau quá trình xử lý nhiệt. Tuy nhiên, sau quá trình xử lý nhiệt, có sự thay đổi về cường độ vạch nhiễu xạ đối với tất cả các đỉnh.