Khảo sát tỉ phần tối ưu Fe/Co lên đặc trưng tính chất của vật liệu Fe-Co

Chương 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

3.2. Khảo sát tỉ phần tối ưu Fe/Co lên đặc trưng tính chất của vật liệu Fe-Co

Giá trị từ độ bão hòa của hợp kim Fe-Co đạt giá trị tối đa ~230 emu/g tìm thấy trong nhiều công bố tương ứng với hàm lượng Co xung quanh khoảng 30-35% [47,49].

Trong luận án này, chúng tôi tiến hành khảo ảnh hưởng của tỉ phần Fe/Co lên đặc trưng tính chất của hệ vật liệu Fe100-xCox (x = 0, 25, 35, 40, 50 và 75, tương ứng với mẫu Fe-10h, FC25-10h, …..) bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao sử dụng máy nghiền hành tinh PULVERISETTE 6. Các thông số nghiền được lựa chọn dựa trên kết quả khảo sát tối ưu công nghệ trên thiết bị nghiền mà chúng tôi đã khảo sát trong phần 3.1 với tốc độ nghiền 450 vòng/phút, tỉ lệ bi/bột 15/1, thời gian nghiền 10 giờ.

40 50 60 70 80

Fe 10h

Cường độ (đvtđ)

Góc 2 (độ)

FC75-10h FC50-10h FC40-10h FC35-10h FC25-10h

Hình 3.4. Phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu Fe100-xCox với tỷ phần tương ứng tại thời gian nghiền 10 giờ.

Kết quả chụp nhiễu xạ tia X trên hình 3.4 cho thấy, sau 10 giờ nghiền, ở tất cả các hợp phần, không còn tồn tại các vạch hcp-Co của bột Co. Các sản phẩm bột hợp kim thu được sau nghiền có cấu trúc tinh thể bcc-Fe với các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng

tại góc 2θ tương ứng là 44, 65 và 83o. Có thể nói rằng, các mẫu với tỉ phần Fe/Co khác nhau đều đã được hợp kim hóa hoàn toàn sau thời gian nghiền 10 giờ. Ngoài ra, không thấy sự xuất hiện của pha ô xít. Khi tỉ phần Fe/Co giảm, quan sát thấy vị trí góc 2θ của các đỉnh nhiễu xạ dịch về phía góc cao, trong khi đó độ rộng của các đỉnh nhiễu xạ của pha Fe-Co có xu thế tăng. Để đánh giá chính xác hơn ảnh hưởng của tỉ phần Fe/Co lên thông số mạng và kích thước tinh thể của vật liệu, kích thước tinh thể trung bình, hằng số mạng, được xác định bằng phương pháp Rietveld trên phần mềm X’Pert HighScore Plus. Các kết quả được thể hiện chi tiết trong bảng 3.2.

Bảng 3.2. Thông số mạng, kích thước tính thể trung bình của các mẫu hợp kim Fe- Co có tỉ phần Fe/Co khác nhau.

Mẫu Tỉ phần Fe/Co Cấu trúc DXRD (nm) a (nm)

Fe-10h 100 bcc-Fe 14 2,869

FC25-10h 75/25 bcc-Fe 16 2,868

FC35-10h 65/35 bcc-Fe 13 2,863

FC40-10h 60/40 bcc-Fe 12 2,861

FC50-10h 50/50 bcc-Fe 12 2,854

FC75-10h 25/75 bcc-Fe 11 2,839

Từ bảng kết quả cho thấy giá trị hằng số mạng giảm dần khi hàm lượng của nguyên tố sắt Fe giảm, từ 2,869 đến 2,839 nm. Điều này chứng tỏ các nguyên tử Co với bán kính ion là 0,152 nm đã thay thế một phần cho các nguyên tử Fe với bán kính ion là 0,156 nm trong pha tinh thể bcc-Fe. Cũng giống như hằng số mạng, khi tỉ phần Fe/Co giảm, hay hàm lượng Fe giảm, kích thước tinh thể trung bình của pha Fe-Co giảm, từ 16 nm xuống đến 11 nm, trừ mẫu 100% hàm lượng Fe có kích thước tinh thể trung bình cỡ ~14 nm. Kích thước tinh thể trung bình giảm theo tỉ phần Co tăng có thể là do Co có tính cứng hơn sắt, và việc thêm Co đã làm tăng khả năng tạo dung dịch rắn Fe-Co, vì thế dễ hình thành và tạo ra các hạt tinh thể mịn hơn.

Để khảo sát tính chất từ của các mẫu hợp kim Fe100-xCox (x = 0, 25, 35, 40, 50 và 75) với tỉ phần Fe/Co khác nhau thu được sau khi nghiền cơ năng lượng cao, chúng tôi tiến hành đo đường cong từ trễ M(H). Hình 3.5 là kết quả đo đường cong từ trễ của các mẫu bột hợp kim Fe-Co này sau khi nghiền ở cùng một thời gian 10 giờ với các chế độ nghiền giống nhau.

-10k -8k -6k -4k -2k 0 2k 4k 6k 8k 10k -200

-150 -100 -50 0 50 100 150 200

Fe-10h FC25-10h FC35-10h FC40-10h FC50-10h FC75-10h

Từđộ (emu/g)

Từ trường (Oe)

Hình 3.5. Đường cong từ trễ của vật liệu Fe100-xCox với tỷ phần Fe/Co khác nhau.

Có thể quan sát thấy, tất cả các đường cong từ trễ có dáng diệu trơn tru giống nhau với giá trị HC trong khoảng từ 50-85 Oe, biểu hiện đường từ trễ của một vật liệu sắt từ mềm. Theo tỉ phần pha Fe giảm từ 100% đến 65%, từ độ MS của các mẫu hợp kim Fe-Co tăng dần từ 194 đến 205 emu/g, sau đó giảm khi nồng độ Fe giảm và giảm mạnh xuống đến 180 emu/g khi nồng độ Fe còn 25% (hình 3.6 và bảng 3.3). Trong khi đó, lực kháng từ HC của các mẫu tăng đều khi nồng độ pha Fe giảm (bảng 3.3).

Độ từ hóa bão hòa lớn nhất thu được là 205 emu/g đối với các mẫu hạt nano có kích thước trung bình là 13 nm của hợp phần Fe65Co35 (FC35) và lực kháng từ nhỏ nhất là 49 Oe đối với mẫu hạt nano có kích thước trung bình là 11 nm của hợp phần Fe25Co75

(FC75). Với tỷ phần Fe70Co30 tương đương, các giá trị MS thu được trong [47] là 230 emu/g với thiết bị nghiền Simoloyer, [49] là 225 emu/g với máy nghiền hành tinh RETSCH, [117] là 220 emu/g với máy nghiền Spex và giá trị HC tương ứng từ 10-60 Oe. Quy luật phụ thuộc độ từ hóa bão hòa và lực kháng từ vào tỉ lệ thành phần Fe/Co trong các mẫu hợp kim Fe100-xCox (x = 0, 25, 35, 40, 50 và 75) chế tạo bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao trong nghiên cứu của luận án tương đối phù hợp với các công bố [47, 49, 110, 111]. Giá trị MS thu được trong các nghiên cứu của chúng tôi thấp hơn so với một số nghiên cứu đã công bố (từ 6~11%) có thể là do quá trình nghiền chúng tôi sử dụng môi trường nghiền đơn giản là không khí. Ảnh hưởng của môi trường nghiền lên tính chất từ của các hợp phần hợp kim Fe-Co sẽ được chúng tôi trình bày kỹ hơn ở phần sau.

0 20 40 60 80 180

185 190 195 200 205

M s (emu/g)

Tỉ phần pha Co (%)

Hình 3.6. Từ độ bão hòa MS phụ thuộc vào tỉ phần Fe/Co của các mẫu hợp kim nano Fe100-xCox (x = 0, 25, 35, 40, 50 và 75) chế tạo bằng phương pháp nghiền cơ

năng lượng cao.

Bảng 3.3. Giá trị từ độ bão hòa của vật liệu nano Fe100-xCox nghiền trong 10 giờ với tỷ phần Fe/Co khác nhau tại 11k Oe.

Mẫu Fe-10h FC25-10h FC35-10h FC40-10h FC50-10h FC75-10h

MS (emu/g) 194 196 205 202 200 180

HC (Oe) 67 74 74 71 85 49

Như vậy, có thể thấy, với các điều kiện công nghệ tối ưu, trên hệ thiết bị nghiền hành tinh PULVERISETTE 6, vật liệu nano từ tính Fe-Co với kích thước tinh thể trung bình trong khoảng 11-16 nm đã được tổng hợp từ các nguyên tố thành phần Fe và Co. Giá trị MS cao nhất nhận được trong nghiên cứu này ứng với hợp kim có thành phần Fe65Co35. Khi lượng thay thế Co cho Fe còn thấp (< 40%), từ độ bão hòa của hợp kim Fe-Co tăng. Khi lượng Co thay thế cho sắt quá lớn (> 70%), MS, HC suy giảm mạnh, điều này có thể lý giải bởi trạng thái quá bão hòa của hợp kim FeCo, pha Co dư có MS, HC thấp hơn, từ đó sẽ làm giảm tính chất từ tổng cộng của toàn hệ. Với mục tiêu tìm được các vật liệu từ mềm tốt có từ độ bão hòa cao và lực kháng từ nhỏ, từ các kết quả nghiên cứu trình bày ở trên, chúng tôi tập trung nghiên cứu vào vùng thành phần có tỉ phần nguyên tố Fe trong khoảng 50-65 % (tương ứng với Co trong khoảng 50-35%). Vùng thành phần này ứng với giá trị từ độ bão hòa MS cao nhất trong khoảng 200-205 emu/g, ứng với các hợp phần Fe50Co50, Fe60Co40 và Fe65Co35.

Ngoài các hợp phần này, để đảm bảo có bức tranh tổng thể, chúng tôi chọn thêm mẫu 100% Fe để làm mẫu nghiên cứu. Mẫu kim loại Fe này thực tế sau khi nghiền có từ độ bão hòa không quá thấp ~194 emu/g, và là mẫu để so sánh ảnh hưởng của Co khi thay thế cho Fe trong hợp kim Fe-Co. Các đặc trưng tính chất cấu trúc tinh thể, hình thái học, tính chất từ phụ thuộc vào thời gian nghiền và nhiệt độ ủ của các mẫu có thành phần Fe50Co50, Fe65Co35 và Fe chế tạo bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao sẽ được trình bày chi tiết ở các phần sau.

3.3. Đặc trưng cấu trúc và tính chất từ của hệ Fe50Co50

3.3.1. Ảnh hưởng của thời gian nghiền lên đặc trưng cấu trúc

40 50 60 70 80

0,25 h 0,5 h 0,75 h 1 h 2 h 4 h 8 h 10 h 12 h 16 h 24 h 32 h

20 h

Cường độ (đvtđ) *

Góc 2 (độ) FC50

*

* hcp Co

Hình 3.7. Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu FC50 đã được hợp kim hóa ở tốc độ nghiền va=450 rm, tỉ lệ bi/bột 15/1 theo các thời gian nghiền khác nhau.

Các mẫu hợp kim Fe50Co50 (FC50) được chế tạo bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao với các thông số nghiền tối ưu: vận tốc nghiền là 450 vòng/phút, tỉ lệ bi/bột là 15/1, môi trường nghiền khô trong không khí. Hình 3.7 là giản đồ nhiễu tia X (XRD) của các mẫu sau nghiền theo các thời gian nghiền khác nhau. Như thể hiện trong hình 3.7, sau 1 giờ nghiền, các đỉnh nhiễu xạ của pha tinh thể Co ban đầu vẫn quan sát thấy rõ trên giản đồ. Khi thời gian nghiền tăng, các đỉnh nhiễu xạ ứng với pha tinh thể Co bắt đầu giảm dần, trong khi đó các đỉnh nhiễu xạ ứng với pha tinh thể bcc-Fe trở nên mở rộng hơn. Sau 10 giờ nghiền, các đỉnh nhiễu xạ của pha tinh thể

Co biến mất, chỉ quan sát thấy các đỉnh nhiễu xạ của pha tinh thể bcc-Fe50Co50. Điều này chứng tỏ trong quá trình nghiền năng lượng cao, Co đã được khuếch tán vào nền Fe dẫn đến sự hình thành dung dịch rắn bcc-Fe (Co). Như vậy, sau 10 giờ nghiền, vật liệu FC50 đã được hợp kim hóa hoàn toàn từ bột Fe và Co. Phân tích Rietveld cho kết quả tham số mạng trung bình của pha bcc-Fe50Co50 sau 10 giờ nghiền là 0,2854 nm (giá trị theo công bố trong [111] và [112] đối với hạt FeCo được nghiền là a = 0,2825 nm).

Bảng 3.4. Tỉ lệ thành phần pha, thông số mạng và kích thước tinh thể trung bình của mẫu FC50 ở tốc độ nghiền 450 rm, tỉ lệ bi/bột 15/1 theo thời gian nghiền.

Tên mẫu Tnghiền %FeCo %Co a (Å) DXRD (nm) FC50-15m 0,25 h 61,3 38,7 2,866 81

FC50-30m 0,5 h 63,7 36,3 2,866 78

FC50-45m 0,75 h 65,6 34,4 2,866 73

FC50-1h 1 h 67,3 32,7 2,865 64

FC50-2h 2 h 70,4 29,6 2,866 35

FC50-4h 4 h 74,3 25,7 2,866 20

FC50-8h 8 h 99,3 0,7 2,855 16

FC50-10h 10 h 100 0 2,855 13

FC50-12h 12 h 100 0 2,855 13

FC50-16h 12 h 100 0 2,852 12

FC50-20h 12 h 100 0 2,852 12

FC50-24h 24 h 100 0 2,850 12

FC50-32h 32 h 100 0 2,851 11

Pha bcc-Fe50Co50 của tất cả các mẫu sau nghiền hầu như không thay đổi khi tiếp tục tăng thời gian nghiền trên 10 giờ. Như vậy, có thể nói pha Fe50Co50 bền đã được chế tạo thành công bằng nghiền cơ năng lượng cao. Sự phụ thuộc của kích thước tinh thể trung bình vào thời gian nghiền được thể hiện trong hình 3.8. Kích thước tinh thể trung bình của pha Fe50Co50 đã thay đổi nhanh trong khoảng thời gian nghiền từ 0,25 đến 4 giờ và sau đó thay đổi chậm hơn khi tiếp tục tăng thời gian nghiền. Kích thước

tinh thể trung bình, thông số cấu trúc của bột Fe50Co50 sau nghiền xác định từ các giản đồ XRD được tóm tắt trong bảng 3.4.

Hình 3.8. Kích thước tinh thể trung bình phụ thuộc thời gian nghiền.

Hình 3.9 là ảnh FESEM đại diện của mẫu bột hợp kim Fe50Co50 nghiền ở 1 giờ và 10 giờ. Ảnh FESEM cho thấy sự kết tụ của các hạt có kích thước nhỏ thành các hạt lớn hơn. Điều này có thể là do các hạt nano tinh thể được tạo ra bởi nghiền cơ năng lượng cao có năng lượng bề mặt lớn nên dễ kết tụ với nhau. Kích thước hạt được xác định bởi qua ảnh FESEM phù hợp tốt với kích thước hạt trung bình được tính toán từ số liệu XRD.

Hình 3.9. Ảnh FESEM của các mẫu hợp kim nghiền trong (a) 1h, (b) 10h.

3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian nghiền lên tính chất từ

Hình 3.10 là kết quả đo đường cong từ trễ của các mẫu bột hợp kim Fe50Co50

theo thời gian nghiền khác nhau. Có thể quan sát thấy, tất cả các đường cong từ trễ có dáng diệu trơn tru tương đối giống nhau với giá trị HC, HR thấp, biểu hiện đường đo của một pha sắt từ mềm. Từ các đường từ trễ này, chúng tôi xác định các giá trị từ

0 4 8 12 16 20 24 28 32

0 10 20 30 40 50 60 70 80

D XRD (nm)

Thời gian nghiền (h)

(a) (b)

độ bão hòa MS và lực kháng từ HC của các mẫu theo thời gian nghiền khác nhau như thể hiện trong bảng 3.5.

-10k -8k -6k -4k -2k 0 2k 4k 6k 8k 10k -200

-150 -100 -50 0 50 100 150 200

10 h 12 h 16 h 20 h 24 h 32 h -300 -200 -100 00

3 6 9 12

Từđộ (emu/g)

Từ trường (Oe)

0,25 h 0,5 h 0,75 h 1 h 2 h 4 h 8 h

Hình 3.10. Đường cong từ trễ của vật liệu Fe50Co50 với thời gian nghiền khác nhau.

Bảng 3.5. Giá trị từ độ bão hòa, lực kháng từ của vật liệu Fe50Co50 tại 11k Oe theo thời gian nghiền.

Tnghiền 0,25h 0,5h 0,75h 1h 2h 4h 8h 10h 12h 16h 20h 24h 32h MS

(emu/g) 177 176 178 175 181 188 196 200 202 187 172 163 160 HC (Oe) 58 69 92 94 94 90 87 85 92 104 193 252 280

Khi thời gian nghiền tăng từ 0,5 giờ đến 12 giờ, từ độ MS tăng mạnh. Khi thời gian nghiền tiếp tục tăng trên 12 giờ, từ độ lại giảm (xem hình 3.11). Từ độ lớn nhất đạt được ~202 emu/g đối với mẫu nghiền trong 12 giờ (xem Bảng 3.5). Sự tăng của từ độ trong khoảng thời gian nghiền 12 giờ có thể liên quan đến qua trình phản ứng hợp kim (hợp kim hóa) giữa Fe và Co trong quá trình nghiền năng lượng cao tạo thành pha Fe50Co50 như phân tích ở phần trên. Khi thời gian nghiền tiếp tục tăng trên 12 giờ, từ độ MS của mẫu lại giảm, có thể là do lúc này pha oxit (Fe, Co) bắt đầu hình thành nhiều hơn trong mẫu do quá trình nghiền được thực hiện trong không khí. Trong các công bố trước đây [45, 49, 111], các tác giả đã cho rằng khi mẫu được nghiền trong môi trường khí Argon, không có sự thay đổi đáng kể nào của MS, kể cả đối với các mẫu được nghiền trong thời gian dài. Về giá trị lực kháng từ, HC tăng mạnh trong

khoảng thời gian nghiền ban đầu (< 2 giờ), sau đó giảm nhẹ khi thời gian nghiền trong khoảng từ 2 đến 10 giờ và tăng trở lại khi thời gian nghiền lớn hơn 10 giờ. Sự tăng HC trong khoảng thời gian nghiền ngắn có thể là kết quả của việc chuyển đổi từ pha tinh thể fcc sang hcp Co [112], việc giảm lực kháng từ trong 2 và 10 giờ nghiền có thể là do giảm kích thước hạt (phù hợp với mô hình dị hướng ngẫu nhiên). Sự tăng của lực kháng từ ở thời gian nghiền trên 10 giờ có thể do một số nguyên nhân: ứng suất, tạp chất, sai hỏng, tương tác hạt, v.v trong vật liệu Fe50Co50 [113].

0 4 8 12 16 20 24 28 32

150 160 170 180 190 200

MS (emu/g)

Thời gian nghiền (giờ)

FC50

HC MS

50 100 150 200 250 300

HC (Oe)

Hình 3.11. Từ độ MS và lực kháng từ HC của các mẫu hợp kim Fe50Co50 theo thời gian nghiền.

0 5 10 15 20 25 30

120 140 160 180 200 220 240

Thời gian (ngày)

FC50-10h FC50-32h

M s (emu/g)

Hình 3.12. Độ ổn định từ độ bão hòa MS của mẫu FC50 được lưu giữ trong không khí

Các mẫu bột hợp Fe50Co50 sau khi nghiền 10 giờ và 32 giờ được bảo quản trong môi trường không khí, ở nhiệt phòng. Từ độ bão hòa MS của các mẫu này được giám sát theo thời gian trong vòng 30 ngày. Như thể hiện trong hình 3.12, từ độ

MS của các mẫu gần như không thay đổi. Điều này có nghĩa là, bột hợp kim nano Fe50Co50 sau nghiền cơ năng lượng cao có khả năng chống oxy hóa tốt. Đây có thể là hệ quả của việc hình thành của một lớp oxit thụ động mỏng xung quanh các hạt bột nghiền trong quá trình nghiền. Như vậy, có thể nói các hạt nano Fe50Co50 ổn định không khí đã được chế tạo thành công bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao.

Giá trị từ độ bão hòa MS của mẫu hạt nano Fe50Co50 chế tạo được, mặc dù tương đối ổn định trong không khí, nhưng lại thay đổi theo thời gian nghiền và thấp hơn một chút so với mẫu khối và mẫu được nghiền trong môi trường Ar. Nguyên nhân được giải thích ở trên là do hình thành lớp oxit thụ động trên bề mặt hạt trong quá trình nghiền. Để làm sáng tỏ pha oxit này, chúng tôi đã tiến hành khảo sát giản đồ XRD một cách kỹ lưỡng đối với mẫu Fe50Co50 được nghiền trong không khí. Hình 3.13 là giản đồ XRD của mẫu Fe50Co50 nghiền trong 10 giờ được quét phổ với thời gian giữ trên mỗi bước đo là 60s/0.015O (các phép đo XRD thông thường được đo từ 1-11s). Tốc độ quét chậm cho phép có thể ghi nhận được các đỉnh nhiễu xạ với cường độ rất nhỏ của một pha tinh thể nào đó nếu có.

30 40 50 60 70 80 90

Góc 2 (độ)

Fe3O4

 

35 40 45 50 55 60 (440) (511) (311)

Cường độ (đvtđ)



Hình 3.13. Giản đồ XRD của mẫu Fe50Co50 nghiền trong 10 giờ.

Hình nhỏ chèn bên trong phóng đại vị trí đỉnh nhiễu xạ của pha Fe3O4.

Như thể hiện trong hình 3.13, mẫu XRD được quét chậm cho thấy rõ ràng sự có mặt của pha thứ hai, bên cạnh các đỉnh nhiễu xạ mạnh và sắc nét của pha Fe-bcc trong mẫu nghiền Fe50Co50. Phân tích định tính pha cho thấy, các đỉnh nhiễu xạ của pha lạ với cường độ yếu này tương ứng với pha lập phương tâm mặt Fe3O4 (PDF 65- 3107) [114] (không có đỉnh nào ứng với pha tinh thể oxit Co). Việc phát hiện pha thứ hai với cường độ rất nhỏ ở đây là nhờ tốc độ quét rất chậm với thời gian giữ trên mối

bước đo là 60s, trong khi đó thông thường tốc độ quét để ghi nhận giản đồ XRD được sử dụng là 1-11s. Ngoài ra, một lượng nhỏ oxy cũng được tìm thấy qua phân tích phổ tán sắc năng lượng (EDS) trong các mẫu bột sau nghiền, minh chứng thêm việc pha oxit Fe3O4 đã hình thành trong mẫu. Pha oxit thụ động hình thành như vậy là nguyên nhân các hạt từ bền trong môi trường không khí, có giá trị từ độ thấp hơn và đó cũng là lý do tại sao càng tăng thời gian nghiền, từ độ MS càng giảm.

3.3.3. Ảnh hưởng nhiệt độ ủ lên đặc trưng tính chất hệ vật liệu nano Fe50Co50

Các mẫu hợp kim được chế tạo bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao thường mang trong mình nhiều ứng suất, khuyết tật, sai hỏng mạng. Ủ nhiệt mẫu sau khi nghiền là một cách để hoàn thiện vi cấu trúc, cũng như điều khiển cỡ hạt tinh thể, là các thông số ảnh hưởng mạnh lên tính chất từ của vật liệu. Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian ủ lên tính chất của vật liệu nano Fe50Co50 sau nghiền cơ năng lượng cao, chúng tôi tiến hành ủ nhiệt trong 1 giờ mẫu nghiền 10 giờ dưới dòng khí H2 (5%) + Ar ở các nhiệt độ khác nhau. Các mẫu sau nghiền FC50-10h và sau khi ủ ở nhiệt độ 500, 600 và 700OC được ký hiệu lần lượt là FC50-10h, FC50-10h-500, FC50-10h-600, FC50-10h-700. Mục đích ủ nhiệt nhằm nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ ủ lên cấu trúc và tính chất từ của hạt nano Fe50Co50 và xác định sự tồn tại của pha oxit trong bột nghiền cũng như sự thay đổi của pha này sau khi ủ. Ngoài ra, chúng tôi cũng đi nghiên cứu sự phụ thuộc của từ độ bão hòa vào nhiệt độ trong mẫu Fe50Co50 ủ nhiệt.

30 40 50 60 70 80 90

Cường độ (đvtđ)









 

 



Góc 2(độ)

700OC 600OC 500OC





bcc-FeCo Fe3O4

(110)

(200) (211)

34 35 36 37



 500OC 600OC 700OC

Hình 3.14. Giản đồ XRD của mẫu bột Fe50Co50 nghiền 10 giờ ủ ở các nhiệt độ khác nhau. Hình nhỏ là hình phóng đại các đỉnh nhiễu xạ của pha Fe3O4.